3. Визначення вмісту гідратної води і со2 у вапні ваговим методом

3.1. Визначення вмісту гідратної води

У попередньо прожарений і зважений платиновий або фарфоровий тигель відважують близько 1 г вапна і поміщають на 2 год у муфельну піч, нагріту до температури 520 ± 10 ° С. Тигель з наважкою охолоджують у гepмeтічecкі закритому ексикаторі у присутності вологопоглинаючого речовини, а потім зважують.

Проба гідратного вапна попередньо висушується при температурі 105-110 ° С.

Вміст гідратної води W у відсотках вираховують за формулою

де G1 - різниця в масі тигля з наважкою до і після прожарюючи ¬ ня, г;

G - маса наважки вапна, м.

3.2. Визначення вмісту СО2

Тигель з наважкою вапна, прожареного при температурі 520 ± 10 ° С (п. 2.3.1), поміщають на 1 год в муфельну піч, нагріту до температури 975 ± 25 ° С. Після охолодження тигля з наважкою в ексикаторі виробляють зважування.

Вміст СО2 у відсотках обчислюють за формулою

де G - маса наважки вапна, г (п. 2.3.1);

G2 - маса наважки після прожарювання при 520 ° С, г;

G3 - маса наважки після прожарювання при 975 ° С, р.

4. Визначення вмісту со2 у вапні на кальціметре газооб'емним методом (експрес-метод)

Газооб'емний метод заснований на вимірюванні виділився вуглекислого газу в результаті впливу соляної кислоти на корбонати кальцію і магнію.

Кальціметр виготовляється відповідно до вимог чинних нормативних документів (рис. 1).

Застосовувані реактиви і розчини.

Соляна кислота за ГОСТ 3118-67, щільністю 1,19 і розчин її 1:1.

Хлористий натрій за ГОСТ 4233-77, насичений водний ра ¬ ворота; готують наступним чином:

400 г хлористого натрію розчиняють в 1 л дистильованої води.

2.4.1. Визначення герметичності приладу

Перевірку приладу на герметичність проводять таким чином. Склянку з пробіркою 11 закриваютпробкой 10, з'єднаної гумової трубкою з бюреткою 8. Кран циліндра 1 відкривають, а кран бюретки переводять у вертикальне положення, з'єднуючи бю ¬ Ретке і склянку з пробіркою з атмосферою. У мантію 9 бюретки наливають воду, а в склянку з тубусом 14 - підфарбований наси ¬ щенний водний розчин хлористого натрію. Шляхом вертикального переміщення склянки з тубусом доводять рівень рідини в бю ¬ Ретке до нульової позначки, кран бюретки встановлюють у горизон ¬ тальному положенні, перекриваючи вихід у атмосферу і з'єднуючи бюретку і склянку з пробіркою. Потім рівень рідини в цилінд ¬ дере за допомогою склянки з тубусом доводять до позначки 120-130 мл (за шкалою бюретки), закривають кран циліндра і залишають при ¬ бор в такому стані на кілька годин. Якщо рівень рідини в бюретці змінюється, то необхідно перевірити на герметичність всі сполучні частини: трубки, крани, пробки.

Кальціметр

1 - циліндр з краном, 2 - відвідна трубка, 3 - клеми для циліндра; 4 - підставка; 5 - воронка; 6 - гумова пробка до мантії; 7 - клема для мантії; 8 - бюретка з краном; 9 - мантія; 10 - гумова затор № 20-22; 11 - склянка з пробіркою; 12 - пружинний затискач; 13 - сполучна гумова трубка; 14 - склянка з тубусом; 15 - отвір для термометра

Черт. 1

4.2. Проведення аналізу

Масу наважки близько 1 г поміщають у склянку з пробіркою, додають 3-5 скляних бус або оплавлених стеклянник паличок завдовжки 5-7 мм і за допомогою воронки в пробірку наливають близько 10 мл розчину соляної кислоти 1:1. Склянку з пробіркою закрит ¬ вають пробкою, з'єднаної гумової трубкою з бюреткою. У вре ¬ мя проведення досвіду склянку з пробіркою необхідно брати толь ¬ ко за горлечко. Кран бюретки встановлюють у вертикальне по ¬ ложение, з'єднуючи бюретку і склянку з пробіркою з атмосферою. Відкривають кран циліндра і, змінюючи висоту положення склянки з тубусом, рівень рідини в циліндрі і бюретці встановлюють на позначці 20 мл. Після цього кран циліндра закривають, а кран бюретки переводять у горизонтальне положення, перекриваючи атмо ¬ сферу від склянки з пробіркою і бюретки. Для з'єднання навішування з кислотою склянку з пробіркою при відкритому крані циліндра на ¬ клонящегося і струшують. У результаті взаємодії карбонатної складової проби з соляною кислотою виділився СО2 попа ¬ дає в бюретку, витісняючи з неї рідину в циліндр і склянку з тубусом. Для охолодження склянку з вмістом поміщають у со ¬ суду з водою, що має температуру води в мантії бюретки. Після стабілізації стовпа рідини в бюретці, тобто припинення виокрем ¬ лення СО2, кран циліндра відкривають і зрівнюють рідину в бюретці і циліндрі. При отриманні однакових рівнів жидкос ¬ ти по різниці рівнів до і після реакції за шкалою бюретки про ¬ переводять відлік обсягу виділився СО2. Одночасно Заміри ¬ ють температуру води в мантії бюретки (температура досвіду) і атмосферний тиск за барометром.

Вміст СО2 у відсотках обчислюють за формулою

де V - обсяг виділився СО2, мл;

р - атмосферний тиск за барометром, мм. рт. ст.;

В - тиск водяної пари при температурі досліду над насичений ¬ ним розчином NaCl, мм. рт.ст. (див. обов'язковий додаток 1);

G - маса наважки вапна, г;

С - маса 1 мл СО2 при температурі і атмосферному тиску досвіду, мг (див. обов'язковий додаток 2).