1.2.2 Расчет расхода извести, необходимого для каустизации

Расчет необходимого количества извести проводят исходя из предположения, что реакция каустизации идет до конца. При этом условии (в соответствии со стехиометрическим уравнением) на 1 часть карбоната натрия требуется 0,53 части активного оксида кальция. Тогда теоретический расход извести может быть рассчитан по следующей формуле

(6)

где теоретически необходимый расход активного оксида кальция, г;

содержание соды в зеленом щелоке, г/л;

объем зеленого щелока, взятого для каустизации, л;

содержание активного оксида кальция в извести, %;

1.3 Проведение процесса каустизации зеленого щелока

Посуда и реактивы:

1) фарфоровый стакан вместимостью 400-500 мл;

2) стеклянная палочка;

3) технические весы с точностью взвешивания до 0,1 г;

4) электроплитка;

5) термометр.

Заливают в фарфоровый стакан 250 мл зеленого щелока и нагревают на электроплитке до температуры 95-100 ˚С. Если зеленый щелок имеет высокую концентрацию взвешенных веществ, его необходимо предварительно отфильтровать. В нагретый щелок при осторожном перемешивании добавляют навеску извести. Размешивание ведут до конца процесса каустизации, поддерживая температуру смеси в указанных пределах, но, не допуская кипения. Уровень жидкости в стакане поддерживают постоянным. С этой целью при выкипании смеси в нее добавляют требуемый объем горячей воды.

Процесс каустизации ведут 1 – 1,5 ч, после чего дают полученному белому щелоку отстояться или отфильтровывают его и проводят анализ.

1.4 Анализ белого щелока

1.4.1 Определение содержания общей щелочи в белом щелоке

Посуда и реактивы:

а) коническая колба вместимостью 250 мл;

б) пипетка вместимостью 5 мл;

в) цилиндр вместимостью 50-100 мл;

г) 1 н. раствор соляной кислоты;

д) метилоранж, фенолфталеин.

Концентрацию общей щелочи в белом щелоке определяют путем титрования точного объема щелока соляной кислотой.

В коническую колбу вместимостью 250 мл помещают 5 мл белого щелока, добавляют 50 мл воды, свободной от диоксида углерода (свежепрокипяченой), и титруют 1 н. раствором соляной кислоты в присутствии фенолфталеина до обесцвечивания раствора ( ), оттитровывая 1/2(Na₂СО₃+ Na₂S) + NaOH, затем в присутствии метилоранжа – до появления розовой окраски ( ), оттитровывая 1/2Na₂СО₃+ 1/2Na₂S.

Общую титруемую щелочь (г Na₂О/л) определяют по формуле

(7)

где - объём 1 н. раствора соляной кислоты, пошедший на титрование смеси

NaOH + 1/2Na₂S + 1/2Na₂СО₃, мл;

- объём 1 н. раствора соляной кислоты, пошедший на титрование смеси

1/2Na₂S + 1/2Na₂СО₃, мл;

Для полученного образца

128,5 мл

1.4.2 Определение содержания активной щелочи в белом щелоке

Концентрацию активной щелочи в белом щелоке определяют титрованием объема белого щелока соляной кислотой после предварительного осаждения остаточного содержания карбоната и сульфата натрия хлоридом бария.

Посуда и реактивы:

а) коническая колба вместимостью 250 мл;

б) пипетки вместимостью 5 и 20 мл;

в) цилиндр на 5 мл;

г) мерная колба на 50 мл;

д) 1 н. раствор соляной кислоты;

е) 20 %-ный раствор хлористого бария;

ж) метилоранж.

Для определения содержания активной щелочи в мерную колбу вместимостью 50 мл вносят 5 мл белого щелока, приливают 2 мл 20 %-ного раствора хлорида бария, доливают до метки дистиллированной водой, свободной от диоксида углерода, взбалтывают содержимое колбы и дают отстояться (или фильтруют через плотный фильтр). Затем отбирают 20 мл прозрачной жидкости, содержащей 2 мл щёлока, и титруют 1 н. раствором соляной кислоты в присутствии метилоранжа.

Содержание активной щелочи (г Na₂О/л) вычисляют по формуле

, (8)

где - объём 1 н. раствора соляной кислоты, пошедший на титрование пробы, мл;

- поправка к 1 н. раствору соляной кислоты;

Для полученного образца

103,9 г/л