Содержание

1 АНАЛИЗ ЩЕЛОКОВ СУЛЬФАТНОЙ ВАРКИ 3

1.1 Анализ зеленого щелока 3

1.1.1 Определение общей щелочи 4

1.1.2 Определение активной щелочи 5

1.1.3 Вычисление содержания соды в зеленом щелоке 6

1.2 Определение расхода извести, необходимого для проведения

реакции каустизации 6

1.2.1 Определение содержания в извести активного оксида кальция 6

1.2.2 Расчет расхода извести, необходимого для каустизации 7

1.3 Проведение процесса каустизации зеленого щелока 8

1.4 Анализ белого щелока 9

1.4.1 Определение содержания общей щелочи в белом щелоке 9

1.4.2 Определение содержания активной щелочи в белом щелоке 9

1.4.3 Определение содержания сульфида натрия 10

1.5 Анализ чёрного щелока 12

1.5.1 Определение содержания активной щелочи в черном щелоке 12

1.5.2 Определение содержания сухих веществ в черном щелоке 13

1.5.3 Определение содержания лигнина спектрофотометрическим 13

методом

1.6 Определение числа Каппа целлюлозы 16

2 производство сульфитной целлюлозы 19

2.1 Определение концентрации всего диоксида серы и свободного

диоксида серы йодометрическим методом 18

2.2 Определение содержания натриевого основания в кислоте 20

Список использованных источников 21

1 производство сульфатной целлюлозы

1.1 Анализ зеленого щелока

В зеленом щелоке, приготовленном в производственных условиях, следует определить содержание соды, что позволяет затем рассчитать требуемый расход извести на каустизацию. Содержание соды устанавливается по разнице между общей и активной щелочью.

1.1.1 Определение общей щелочи в зеленом щелоке

Определение общей щелочи производится путем титрования соляной кислотой.

Посуда и реактивы:

1) пипетка вместимостью 5 мл;

2) коническая колба вместимостью 250 мл;

3) мерный цилиндр на 50 мл;

4) индикатор метиловый оранжевый;

5) 1 н. раствор соляной кислоты.

В коническую колбу вместимостью 250 мл, в которую предварительно налито около 50 мл дистиллированной воды, вносят пипеткой 5 мл зеленого щелока, добавляют несколько капель индикатора метилового оранжевого и быстро титруют из бюретки 1 н. раствором соляной кислоты до перехода желтой окраски в розовую. Выполняют 2 параллельных определения.

По результатам титрования вычисляют содержание общей щелочи в граммах на литр в ед. по формуле:

, (1)

где - объём 1 н. раствора соляной кислоты, пошедшей на титрование пробы, мл;

- поправка к титру 1 н. соляной кислоты;

1.1.2 Определение активной щелочи

Для определения активной щелочи из щелока выводят карбонат натрия путем осаждения его хлористым барием.

Посуда и реактивы:

1) мерная колба вместимостью 100мл;

2) пипетки вместимостью 10, 20 мл;

3) коническая колба вместимостью 250 мл;

4) бюретка на 25 мл;

5) 1 н. раствор соляной кислоты;

6) 20 %-ный раствор хлористого бария;

7) индикатор метиловый оранжевый.

Для определения активной щелочи в мерную колбу вместимостью 100 мл вносят пипеткой 10 мл зеленого щелока, приливают 10 мл 20 %-ного раствора хлористого бария, доливают в колбу до метки дистиллированной воды, дают отстояться осадку или фильтруют через плотный фильтр.

Затем отбирают пипеткой 20 мл фильтрата в коническую колбу на 250 мл, добавляют несколько капель метилового оранжевого и титруют из бюретки 1 н. раствором соляной кислоты до перехода желтой окраски в розовую. Выполняют 2 параллельных определения.

По результатам титрования вычисляют содержание активной щелочи в граммах на литр в ед. Na₂O:

, (2) где - объём 1 н. раствора соляной кислоты, пошедший на титрование пробы, мл;

- поправка к титру 1 н. соляной кислоты;

1.1.3 Вычисление содержания карбоната натрия в зеленом щелоке

По содержанию общей и активной щелочи в зеленом щелоке можно рассчитать содержание в нем карбоната натрия.

Объем 1 н. раствора соляной кислоты (мл), соответствующий содержанию в 10 мл зеленого щелока соды, составляет:

(3)

Содержание соды в зеленом щелоке с учетом разбавления анализируемой пробы и объема отобранного для анализа раствора составляет (г/л в ед. Na₂СО₃):

(4)

1.2 Определение расхода извести, необходимого для проведения реакции каустизации

Расход извести, необходимый для каустизации, подсчитывается по уравнению

Na₂СО₃ + CaO + H₂O → 2NaOH + CaCO₃

Так как негашеная известь содержит ряд примесей (вода, карбонаты, оксиды) понижающие её активность, то в пробе извести определяют содержание активного оксида кальция.

1.2.1 Определение содержания в извести активного оксида кальция

Определение производится путём гашения извести водой и нейтрализации гидроксида кальция соляной кислотой.

Посуда и реактивы:

1) коническая колба вместимостью 250 мл;

2) технические весы с точностью взвешивания до 0,1г;

3) мерный цилиндр на 100 мл;

4) бюретка на 25 мл;

5) 1 н. раствор соляной кислоты;

6) индикатор фенолфталеин.

Навеску извести 0,5 г, вносят в коническую колбу и гасят приливанием 100 мл горячей дистиллированной воды. К полученной суспензии добавляют несколько капель фенолфталеина и титруют с выдержкой 1 н. раствором соляной кислоты до исчезновения розовой окраски.

Содержание активного СаО рассчитывают по формуле, %:

, (5)

где - содержание активного оксида кальция в извести, %;

- объём 1 н. раствора соляной кислоты, пошедшей на титрование пробы, мл;

- масса анализируемой пробы извести, г;