- •2. Образцы требования и подготовка образцов
- •3,4 Валентной зоны Информация
- •4. Применение Для типичных классов материалов
- •4.1 Металлы и сплавы
- •4.1.1 Разделение
- •4.1.2 Коррозии
- •4.1.3 Каталитические реакции
- •4.2 Полупроводники
- •4.3.1 Катализаторы
- •4.3.2 Керамические материалы
- •5.2 Потеря спектроскопия
- •5.3 Фотоэлектронная дифракция
- •5.4 Синхротронного Применение
- •5.5 В Ситу подготовки, экологической рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии
- •6.2 Вторичной ионной масс-спектрометрии
- •6.3 Атомно-силовая микроскопия и сканирующей туннельной микроскопии
- •6.4 Низкоэнергетическая электронной дифракции и отражения высоких энергий электронной дифракции
- •6.5 Ион рассеивающей поверхности
- •6.6 Аннигиляции позитронов индуцированных оже-спектроскопии
- •6.7 Инфракрасная спектроскопия
4.3.1 Катализаторы
Катализаторы часто применяются в состоянии оксида или поддерживается на оксидного материала. Математические методы (подгонки кривой, Ф., деконволюция) используются для количественного определения малых пиковых сдвигов или пиковых изменения формы в спектрах XPS.
Во многих исследованиях, стандартные спектры сравниваются со спектрами химических государств, образовавшихся во время лечения каталитических поверхностях. Дэвидсон и др.. исследованы изменения Ni разновидности оксида на Се материала на основе по сравнению с NiO, Ni2O3 и Ni (OH) 2 стандартных материалов. Наблюдали преобразование из Ni (OH) 2 в NiO при нагревании на воздухе. Выбранный упоминания в был C1s при 285 эВ.
4.3.2 Керамические материалы
Они исследовали, чтобы определить изменения в их поверхностных свойств. На рисунке 18 показаны результаты для лазерной абляции поверхности керамического образца Si3N4. В этом примере, большой площади Nd: YAG излучения в Галогенные атмосфере был опробован для будущих приложений микрообработки.
Профиль глубины распыления (ионов Ar +) измененного участка поверхности около 2 мкм глубины измерялась. Из-за изменения проводимости, наблюдались различные пик сдвигается во глубины профиля. Автоматическая коррекция по отношению к Ar2p от распыления было сделано, используя метод, предложенный Освальда и Baunack, которая оказалась происходит пиковые сдвиги до 6 эВ. Результат, который был получен путем FA, показывает три основных (Принципал) компонентов с различными профилями глубины: PC1 является поверхность oxifluoride, PC2 является Si богатых прослойка формируется из расплавленного и разложившегося нитрида кремния, и PC3 является масса нитрида кремния. Тем не менее, в результате чего спектры (баллы) не имеют идеальные формы пиков из-за относительно высоких сдвигов зарядки, в котором существует возможность дифференциального зарядки. Разложение нитрида кремния в качестве наблюдаемого в PC2 Было также установлено, во время локального лазерного излучения в центре лазерного пятна. Химический карта образца площадью около 2 мм × 2 мм, измеренной с
100 мкм латеральное разрешение.
4.3.3 оксидных материалов
В основном оксиды изоляционных материалов. Однако электрические свойства оксидов изменяться в зависимости от структуры, от широкого зазора изолирующего в полупроводниковое и сверхпроводящие свойства при низких температурах. В качестве важного диэлектрического материала, оксид кремния изучалась по отношению к его поверхности стехиометрии. Некоторые методы (расчет площадь пика, LineShape фитинг, а параметр Оже) сравнивались, показывающий способ параметр оже как легко, быстро и очень надежным. Этот факт был подтвержден в течение многих оксидных систем. Кластер образование и окисление Ge, имплантированного в пленках диоксида кремния после термической обработки и процессов перераспределения, изучались XPS следующих характерные изменения пик формы, которые произошли. Эти изменения были исследованы далее FA.
Сложные оксиды представляют интерес для новых электронных приложений и в качестве оксидных сверхпроводников. Профиль глубина титаната СР Sr-Ba можно измерить только при использовании компенсации заряда (здесь медленных электронов наводнение пистолет). Несмотря распыления эффектов, относительно острые глубина-профиль хвосты указывают на резкими границами. Расчеты показали, что интерфейс шероховатость составляла около 2 нм. ВТСП (особенно с критической температурой Тс, выше, чем 77 К, температура кипения жидкого азота) представляют собой материалы, привлекает большое фундаментальных исследований и технологического значения. Padalia и Мехта ознакомился XPS исследования оксидных сверхпроводников YBCO. Главной темой этих исследований является детальное изучение спектров Cu2p включая спутниковых структур, характерных для активных сверхпроводниковых слоев Cu-O по сравнению с Cu стандартных оксид образцов.
В этом контексте следует отметить, что ущерб излучение может также произойти во время XPS измерения конкретных образцов (раздел 4.4). Это может произойти с обеих вторичных электронов из окна рентгеновской nonmonochromatized (источник) и от фотоэлектронов и оже-электронов, испускаемых из образца (также с монохроматора). Иидзима и др.. обсуждали это для частичного восстановления CuO поверхностей в различных экспериментальных условиях.
Полимеры и органических материалов
Рассмотренные здесь материалы могут быть изоляционные, полупроводниковый, или электропроводных и основаны на основной элемент углерода и его соединений. Это охватывает широкий спектр материалов, в том числе новых полимеров широко используются в качестве строительных и функциональных материалов, органические материалы, включая проблемы биосовместимости и новых неорганических материалов на основе углерода, таких как алмаз или: С-Н (гидрогенизированного аморфного углерода) слои, углерода нитрид или конъюгированные углеродных системах (фуллерены, нанотрубки и т.д.). Из-за относительно низкой повреждения рентгеновских лучей на полимеров или органических материалов, XPS был применен к этой области в начале его развития. Кларк и др.. сделал много экспериментальных и теоретических работ в 1970-х (например, на основных уровнях), который охватывает широкий спектр материалов (сводка Кларком и Дилкс). Благо информации валентной зоны, чтобы отличить различные функциональные группы была также признана на ранних стадиях. В биологии и медицины XPS также нашли применение.
Исследования изменений пике C1s являются основной интерес. На ранних стадиях развития XPS, сообщили широкое распространение ВЕ, с 281 (карбида) до 293 эВ (фтора). Однако эти материальные системы состоят в основном из легких элементов (C, H, N, O, и т.д.) и, следовательно, чувствительны к радиации. Тот др.. обсуждали это для polyvinyltrimethylsilane по очистке поверхности ионов и электронов наводнения для компенсации заряда.
5. СПЕЦИАЛЬНЫЕ МЕТОДОЛОГИИ
5.1 валентной зоны спектроскопия
Метод валентной зоны спектроскопии (раздел 3.4) является неотъемлемой частью метода XPS. Тем не менее, она имеет особую роль в плане химического анализа, потому что химическая связь непосредственно участвует в структуре валентной зоны и спектры валентных являются довольно сложными. Таким образом, никакой прямой понимание элементарной состава-ния исследуемого образца невозможно. Следовательно, некоторые его применения, обсуждаются здесь в этом разделе отдель-ным. Из-за выше вероятность возбуждения, УФ-излучение от газоразрядных ламп (Он I = 21,2 эВ, Он II = 40,8 эВ) часто используется. ИБП был использован для исследования легких элементов, газов, малых молекул или гидридов, окисления / хемосорбционных процессов и проводящих полимеров, часто в сочетании с XPS исследований. Валентной зоны исследования (также частично сделано при возбуждении рентгеновского) полезны для идентификации различных структур в полимерах, где пик ядро уровня C1s не показывает никаких изменений. Эти результаты UPS были по сравнению с расчетами DOS для простых металлических систем. Использование расчетов приближение для молекулярной электронной структуры обычно на основе нескольких разбросанных волновых методов (обычно описывается как расчетах ха), валентной зоны спектры оценки возможны для более крупных молекул. Сочетание таких измерений и расчетов DOS выполняются регулярно, чтобы подтвердить теоретические соображения.
Сложная версия валентной зоны исследований является угловым разрешением (ультрафиолет) фотоэлектронной спектроскопии (ARPES), где можно измерить энергетические распределения вылетающих электронов в сочетании с его импульса. Таким образом, можно с полярных и азимутальных угол-зависимости экспериментов для отображения полной зонной структуры и топологии поверхности Ферми. Это особенно интересно для фундаментальных исследований сверхпроводящих материалов и толкает новых разработок в области детекторов, анализаторов, и высокого блеска источниками света (синхротронного).
