2.4.Экспериментальные методики
Спектральный анализ, физический метод качественного и количественного определения атомного и молекулярного состава вещества, основанный на исследовании его спектров. Физическая основа спектральный анализ – спектроскопия атомов и молекул, его классифицируют по целям анализа и типам спектров.
Рис. 5.7 (Спектральный анализ излучения элементов периодической таблицы Д.И.Менделеева)
На рис.5.7 представлен спектральный анализ излучения каждого из элементов таблицы Д.И.Менделеева, в том числе и металлов.
В сравнении хорошо видно, что спектры излучения металлов отличается своей насыщенностью, в отличии от спектров излучения неметаллов.
Рассмотрим на примере окрашивания пламени катионами металлов, как характеризует себя каждый металл. ( Видео №2)
И на основе пункта 4 и 5, рассмотрим пример спектрографического анализа стали(Fe3C) на приборе «Спектр СЛ-13». (Видео №1)
2.5.Техническое применение
Рассмотренные оптические свойства металлов и стекол широко используют в технике. Металлические материалы, например, применяют в ракетной технике для осуществления пассивного температурного регулирования. Пассивный контроль температуры оболочки ракеты осуществляется за счет регулирования величины отношения поглощательной и излучательной способности материала. Последнее достигается путем соответствующей обработки поверхности материала, или нанесением покрытий, или обоими способами вместе. Такая модель хорошо объясняет оптические свойства металлов, их высокую тепло – и электропроводность, деформируемость.
Рис.5.8 Строение ракеты
В настоящее время при изготовлении интегральных микросхем используются тонкие пленки металлов.
Изучение оптических свойств пленок вольфрамата лантана, легированных самарием
Методика экспериментов.
Синтез металлических пленок осуществлялся в вакуумной установке магнетронным методом.
1) Перед процессом осаждения вакуумная камера откачивалась диффузионным насосом до остаточного давления 2.7 · 10−3 Па.
2) Разряд возбуждался в аргоне марки ВЧ при давлении 13.3 · 10−2 Па.
3. Осаждение лантана и самария осуществлялось при напряжении 300 В и силе тока 0.2 А, а вольфрама — при напряжении 450 В и силе токе 0.7 А.
4) Материалом катода служили мишень металлического вольфрама и составная мишень металлического лантана и самария с содержанием примесей не более 0.01 ат. %.
5) Толщина пленок задавалась временем осаждения. Скорость осаждения пленок лантана-самария составила 7 нм/с, а вольфрама — 2.3 нм/с.
6) Формировалась система La-Sm на Si с толщиной пленки металла ~ 80 нм и на ее основе двухслойная система W-LaSm на Si с общей толщиной пленки ~160 нм.
7) Образцы подвергались изохронному (30 мин) отжигу в вакуумной установке с помощью галогенных ламп ЛГ — 220/1000 при температуре T = 773 К.
8) Оксидирование пленок проводилась в кварцевом реакторе печи резистивного нагрева в потоке кислорода в течение 30 мин при температурах 773 К и 873 К.
9) Распределение концентрации компонентов по глубине определялось методом резерфордовского обратного рассеивания (РОР).
10) Рентгенофазовый анализ (РФА) пленочных систем проводился на дифрактометре ДРОН 4-07 с шаговым перемещением 0.1° со временем экспозиции в каждой точке 1 с.
11) Микроструктура и толщина пленок изучалась на сколах образцов в растровом электронном микроскопе (РЭМ) JSM-6380 LV.
12) Спектры пропускания пленок сложных оксидов лантана, самария и вольфрама были получены с помощью двулучевого спектрофотометра UV – 2550 фирмы Shimadzu.
13) В качестве эталона использовалась кварцевая подложка.