
- •Предмет аналітичної хімії, структура, класифікація видів аналізу. Класифікації методів аналізу.
- •Характеристики методів аналізу: точність, границя визначення, діапазон вимірюваних концентрацій, чутливість та інші.
- •Мета якісного аналізу. Якісні реакції “мокрим” і “сухим” шляхом. Вимоги до аналітичних реакцій, які застосовуються в якісному аналізі.
- •Усунення впливу сторонніх йонів. Маскування. Маскуючі речовини.
- •Маскування
- •Розділення осадженням. Систематичний та дробний аналіз. Аналітичні класифікації катіонів і аніонів. Групові реагенти. Аналітичні групи.
- •Кислотно – лужна система якісного аналізу катіонів
- •Кислотно-лужна система якісного аналізу катіонів. Характерні реакції катіонів 1-6 аналітичних груп.
- •Кислотно – лужна система якісного аналізу катіонів
- •2 Група
- •3 Група
- •4 Група
- •Органічні реагенти, які застосовуються в хімічному аналізі.
- •Основні етапи аналізу. Відбір проб природних вод, атмосферного повітря, грунтів. Види проб: генеральна, середня, лабораторна.
- •Основні стадії підготовки проби до аналізу. Фактори, які впливають на вибір способу розкладу проби і переведення її в розчин. Підготовка проб природних вод, атмосферного повітря, грунту.
- •Сутність методу гравіметрії. Методи відгонки та осадження. Етапи гравіметричного визначення методом осадження. Форма осадження, гравіметрична форма, вимоги до них.
- •Утворення осадів. Процеси, які визначають розміри кристалів. Пересичення. Утворення кристалічних та аморфних осадів.
- •Умови отримання кристалічних та аморфних осадів. Оцінка методу гравіметрії та його застосування.
- •Застосування гравіметричного аналізу:
- •Причини забруднення осаду. Адсорбція, оклюзія, ізоморфне співосадження. Способи зменшення співосадження.
- •Пристрої та посуд для виконання гравіметричного аналізу
- •Сутність титриметричного аналізу. Титрування, титрант, вимоги до реакцій титрування. Класифікація титриметричних методів а) за способом виконання; б) за реакцією титрування.
- •Стандартні розчини в титриметрії. Способи приготування стандартних розчинів. Вимоги до стандартної речовини.
- •Способи визначення концентрації стандартних розчинів: молярна концентрація еквіваленту, титр, титр за речовиною, що визначається.
- •19. Кислотно-основне титрування. Титранти. Індикатори, вимоги до них. Показник індикатора. Вибір кислотно-основного індикатора. Оцінка методу, його застосування. Кислотно-основне титрування
- •2 Частина
- •1. Дати оцінку основним групам фізико-хімічних методів аналізу. Який виникає аналітичний сигнал в цих групах методів?
- •2. На конкретному прикладі охарактеризувати оптичні методи аналізу?
- •3. Пояснити природу електромагнітного випромінювання та сутність хвильових та квантових характеристик.
- •4. Пояснити природу монохроматичного та поліхроматичного світла.
- •5. Сформулювати, записати та пояснити основний закон поглинання світла.
- •6. Дати визначення оптичній густині та пояснити як вона залежить від концентрації розчину.
- •7. Рефрактрометричний метод аналізу
- •8. Поляриметричний метод
- •9. На прикладі пояснити сутність застосування методу калібрувального графіку для аналізу досліджуваної проби.
- •10. Проаналізувати вимоги до фотометричних реакцій? Навести приклади та пояснити з яких етапів складається визначення фотометричним методом?
- •11. Дати оцінку основним характеристикам і закономірностям люмінесценції та вказати основну вимогу до зовнішніх джерел випромінювання люмінесценції?
- •12. Вказати та проаналізувати особливості якісного та кількісного спектрального аналізу.
- •13. Обґрунтувати можливість застосування методу атомно-абсорбційної спектроскопії для якісного та кількісного аналізу.
- •14. Охарактеризувати електрохімічні методи аналізу та вказати який аналітичний сигнал фіксують в електрохімічних методах?
- •15. Проаналізувати особливості сфер застосування фізико-хімічних методів аналізу.
Основні етапи аналізу. Відбір проб природних вод, атмосферного повітря, грунтів. Види проб: генеральна, середня, лабораторна.
Відбір проби
Підготовка проби до аналізу
Стадія вимірювання
Оцінка результатів вимірювання
Розрізняють декілька видів проб
первинну ( або середню) пробу відбирають на першому етапі від великої маси матеріалу;
лабораторну пробу отримують після зменшення середньої проби до маси, необхідної для проведення всього аналізу;
аналітичну пробу відбирають від лабораторної для проведення одиничного визначення .
Відбір середньої проби є однією з найважливіших стадій аналітичного процесу . Результат аналізу може бути правильним тільки в тому випадку , якщо середня проба точно відображає склад матеріалу , з якого вона була відібрана. ВІДБІР ПРОБ ПОВІТРЯ
В залежності від агрегатного стану речовин відбір проб для визначення шкідливих домішок проводять протягуванням певного об’єму дослідного повітря через поглинальне середовище. Речовини в газо- і пароподібному стані вловлюють рідкими поглинальними середовищами(органічні розчинники, кислоти, спирти, вода, змішані розчини), в яких досліджувана речовина або розчиняється, або хімічно зв’язується (хемосорбція). При цьому повинна бути забезпечена достатня ефективність поглинання досліджуваної речовини. Це досягається сполученням швидкості аспірації досліджуваного повітря і конструкції приладу.В наш час найбільш часто використовуються так звані рідинні поглинаючі прилади.Найбільше поширення одержали абсорбери зі скляними пористими пластинками, поглинальні посудини Ріхтера, Зайцева. Для фізичної адсорбції важливо, щоб поверхня зіткнення фаз була найбільшою.
ВІДБІР ПРОБИ ВОДИ
У кожній контрольній точці відбирають пробу води в обсязі 1-2 літрів. Високомінералізовані води беруться в меншій кількості (приблизно500 мл) . Для аналізу використовують чисто вимиту ємність (пляшку, банку, каністру). Проби води відкритих водних об'єктів відбирають на ділянках, вільних від рослинності й предметів, що можуть призвести до каламутності води. При відборі проб з водопровідної мережі чи артсвердловини, воду набирають після її спуску протягом 15-20 хвилин. Пробу води поміщають у термостійку склянку ємністю 1000 мл і випаровують на піщаній лазні або електроплитці з азбестовою сіткою при температурі не більше 80°С у витяжній шафі. Паралельно готують мішень, для чого її обробляють спиртом, сушать і зважують. Концентрований розчин переносять на алюмінієву мішень. Склянку ополіскують 5 мл 2%-го розчину азотної кислоти, яку потім переносять на ту ж мішень. На мішені концентрований розчин висушують під інфрачервоною лампою, визначають масу сухого залишку й передають на радіометричний аналіз. У робочий журнал заносять номер проби, масу й дату відбору, обсяг проби, дату готування, масу сухого залишку, вид аналізу, для якого готувалася проба.
ВІДБІР ПРОБ ҐРУНТУ.
Визначення вмісту радіонуклідів у ґрунті контрольованої, санітарно-захисної та спостережної зон проводять для контролю міграції й накопичення радіонуклідів в об'єктах навколишнього середовища. На відбір однієї проби ґрунту необхідно 0,2 години, на приготування однієї проби ґрунту для радіометрії або спектрометрії - 1,2 години.
Відбір проб ґрунту.
Відбір проб ґрунту здійснюється пробовідбірником або лопатою з гострозаточеним ріжучим краєм й мінімальною шероховатістю внутрішньої поверхні. При відборі проб ґрунтів з контрольних свердловин слід користуватися спеціальним ґрунтовим буром або іншим пристосуванням, яке зможе його замінити. Перед відбором проби проводять вимірювання потужності дози на висоті 1 м над поверхнею ґрунту, у місцях передбачуваного відбору. З місця відбору проби видаляють ножицями трав'яний покрив. Монолітним куском 10х10 см, товщиною 5 см вирізують ґрунт. Пробу ґрунту очищають від коріння й упаковують у щільний папір. Приготування проб ґрунту. Вимірювальну кювету (підкладку) обробляють спиртом і сушать. Пробу ґрунту висушують протягом доби в сушильній шафі при температурі +60°С до повітряно-сухого стану. Висушену пробу розтирають у ступці до порошкоподібного стану фракції (0,25 мм) і просівають через сито на поліетиленовий аркуш (кювету). На аркуші пробу обробляють методом квартування. Роздрібнену масу перемішують на аркуші, на якому висипана проба, надають їй форму диска й ділять на чотири частини. Дві діаметрально протилежні видаляють, дві що залишилися перемішують і т.п., довівши залишок проби до маси, необхідної для заповнення вимірюваної кювети (підкладки), щоб поверхня проби перебувала на рівні верхнього краю кювети (підкладки). Одну частину проби поміщають на вимірювальну кювету (підкладку). Поверхню проби вирівнюють. Другу частину упаковують в щільний папір і залишають як дублікат. На кюветі (підкладці) і дублікаті вказують номер проби й дату її приготування. У робочий журнал записують дату відбору проби й місце відбору проби. Для проведення гамма-спектрометричного аналізу ґрунту необхідно 1 кг висушеної проби, відповідно підготовленої. Приготовлену пробу упаковують у поліетиленовий мішок (пакет), у який вкладається етикетка (супровідний сертифікат) встановленого зразка надписом назовні й передають для вимірювання на спектрометрі.