- •Предмет аналітичної хімії, структура, класифікація видів аналізу. Класифікації методів аналізу.
- •Характеристики методів аналізу: точність, границя визначення, діапазон вимірюваних концентрацій, чутливість та інші.
- •Мета якісного аналізу. Якісні реакції “мокрим” і “сухим” шляхом. Вимоги до аналітичних реакцій, які застосовуються в якісному аналізі.
- •Усунення впливу сторонніх йонів. Маскування. Маскуючі речовини.
- •Маскування
- •Розділення осадженням. Систематичний та дробний аналіз. Аналітичні класифікації катіонів і аніонів. Групові реагенти. Аналітичні групи.
- •Кислотно – лужна система якісного аналізу катіонів
- •2 Група
- •Кислотно-лужна система якісного аналізу катіонів. Характерні реакції катіонів 1-6 аналітичних груп.
- •Кислотно – лужна система якісного аналізу катіонів
- •3 Група
- •4 Група
- •Органічні реагенти, які застосовуються в хімічному аналізі.
- •Основні етапи аналізу. Відбір проб природних вод, атмосферного повітря, грунтів. Види проб: генеральна, середня, лабораторна.
- •Основні стадії підготовки проби до аналізу. Фактори, які впливають на вибір способу розкладу проби і переведення її в розчин. Підготовка проб природних вод, атмосферного повітря, грунту.
- •Сутність методу гравіметрії. Методи відгонки та осадження. Етапи гравіметричного визначення методом осадження. Форма осадження, гравіметрична форма, вимоги до них.
- •Утворення осадів. Процеси, які визначають розміри кристалів. Пересичення. Утворення кристалічних та аморфних осадів.
- •Умови отримання кристалічних та аморфних осадів. Оцінка методу гравіметрії та його застосування.
- •Застосування гравіметричного аналізу:
- •Причини забруднення осаду. Адсорбція, оклюзія, ізоморфне співосадження. Способи зменшення співосадження.
- •Пристрої та посуд для виконання гравіметричного аналізу
- •Сутність титриметричного аналізу. Титрування, титрант, вимоги до реакцій титрування. Класифікація титриметричних методів а) за способом виконання; б) за реакцією титрування.
- •Стандартні розчини в титриметрії. Способи приготування стандартних розчинів. Вимоги до стандартної речовини.
- •Способи визначення концентрації стандартних розчинів: молярна концентрація еквіваленту, титр, титр за речовиною, що визначається.
- •19. Кислотно-основне титрування. Титранти. Індикатори, вимоги до них. Показник індикатора. Вибір кислотно-основного індикатора. Оцінка методу, його застосування. Кислотно-основне титрування
- •2 Частина
- •1. Дати оцінку основним групам фізико-хімічних методів аналізу. Який виникає аналітичний сигнал в цих групах методів?
- •2. На конкретному прикладі охарактеризувати оптичні методи аналізу?
- •3. Пояснити природу електромагнітного випромінювання та сутність хвильових та квантових характеристик.
- •4. Пояснити природу монохроматичного та поліхроматичного світла.
- •5. Сформулювати, записати та пояснити основний закон поглинання світла.
- •6. Дати визначення оптичній густині та пояснити як вона залежить від концентрації розчину.
- •7. Рефрактрометричний метод аналізу
- •8. Поляриметричний метод
- •9. На прикладі пояснити сутність застосування методу калібрувального графіку для аналізу досліджуваної проби.
- •10. Проаналізувати вимоги до фотометричних реакцій? Навести приклади та пояснити з яких етапів складається визначення фотометричним методом?
- •11. Дати оцінку основним характеристикам і закономірностям люмінесценції та вказати основну вимогу до зовнішніх джерел випромінювання люмінесценції?
- •12. Вказати та проаналізувати особливості якісного та кількісного спектрального аналізу.
- •13. Обґрунтувати можливість застосування методу атомно-абсорбційної спектроскопії для якісного та кількісного аналізу.
- •14. Охарактеризувати електрохімічні методи аналізу та вказати який аналітичний сигнал фіксують в електрохімічних методах?
- •15. Проаналізувати особливості сфер застосування фізико-хімічних методів аналізу.
Мета якісного аналізу. Якісні реакції “мокрим” і “сухим” шляхом. Вимоги до аналітичних реакцій, які застосовуються в якісному аналізі.
Якісний аналіз дозволяє встановити, з яких хімічних елементів складається досліджувана проба, які іони, функціональні групи або молекули входять до її складу. Якісний склад речовини є:
а) елементний;
б) йонний;
в) молекулярний;
г) фазовий.
Завдання якісного аналізу – визначення “якості” речовини, виявлення та ідентифікація структурних елементів (атомів, атомних частинок, молекул, функціональних груп).
Якісний аналіз детально розглядає, які речовини чи реактиви необхідно взяти і які властивості їх треба використати, щоб відкрити той чи інший структурний елемент речовини.
Залежно від агрегатного стану речовини, яку аналізують, аналіз проводять методом сухої хімії та методом мокрої хімії.
Метод сухої хімії включає:
1. Пірохімічний аналіз, який здійснюється при нагріванні досліджуваного об’єкта до високої температури в безбарвному полум’ї газового пальника.
Прийоми пірохімічного аналізу:
а) перевірка на забарвлення полум’я – леткі солі багатьох елементів забарвлюють полум’я в різні кольори, характерні для цих елементів.
Сполуки бору, купруму – блакитний або зелений (при великому вмісті).
Сполуки арсену, стибію, плюмбуму – блідо-блакитний.
Нелеткі солі (борати, фосфати, силікати) змочують перед внесенням у полум’я HClкон для переведення у леткі хлоридні сполуки.
б) одержання забарвлених перлин при сплавленні досліджуваної речовини з бурою (Nа2B4O7 •10 H2O). При цьому сіль чи оксид металу розчиняються в розплавленій бурі з утворенням скла (перлин) забарвлених у відповідний колір.
2.Механіко-хімічний метод або аналіз методом розтирання. (Вперше був запроваджений Д.І. Мендєлєєвим).
В основі методу лежить зміна забарвлення або виділення газу при розтиранні досліджуваної речовини з рівною масою твердого реагенту.
2NH4Cl(k) + Ca(OH)2(k) → 2NH3(Г) ↑ + CaCl2(k) + 2H2O(г)
сполуки амоній-іону
FeCl3 +3NH4SCN = Fe(SCN)3 + 3NH4Cl
криваво-червоний колір
сполуки Fe (III)
Метод розтирання використовують при аналізі руд і мінералів у польових умовах.
Аналіз методом мокрої хімії введений у практику англійським хіміком Р.Бойлєм. Речовину, яку аналізують, розчиняють у воді, кислотах, лугах, органічних розчинниках. В основному на практиці використовують водні розчини різних речовин, тобто мають справу з реакціями, які проходять у воді.
При аналізі методом мокрої хімії за технікою виконання використовують наступні методи:
1. пробірковий – реакцію осадження проводять у маленьких пробірках, у які поміщають декілька крапель досліджуваного розчину і додають з піпетки необхідну кількість крапель реактиву.
2. краплинний метод – реакцію виконують змішуванням краплин досліджуваного розчину і реактиву на фарфоровій (керамічній або скляній) пластинці із заглибленнями, чи просто на смужці фільтрувального паперу і спостерігають характерне забарвлення, або утворення кристалів. Краплинний метод аналізу неорганічних сполук розробив у 30-х роках 20 ст. радянський вчений М.О. Тананаєв.
3. Мікрокристалоскопічний метод – ґрунтується на утворенні хімічних сполук-осадів, які мають характерні форми, колір та здатність кристалів заломлювати світло. Одержуючи і досліджуючи ці особливості кристалів під мікроскопом, встановлюють наявність того чи іншого компоненту в досліджуваній речовині.
При аналізі методом мокрої хімії залежно від маси досліджуваної речовини використовують такі методи:
Класичним методом аналізу є макроаналіз, який проводиться у пробірках з водними розчинами солей і вимагає порівняно великих мас і об’ємів розчинів речовин, які досліджують.
Аналітичні реакції та вимоги до них
Аналітичними реакціями називаються такі хімічні реакції, які використовують для ідентифікації, розділення та кількісного визначення елементів, іонів, молекул.
Аналітичні реакції, які характерні для даного іона або речовини називаються характерними аналітичними реакціями.
Аналітичні реагенти на даний іон або речовину називаються характерними аналітичними реагентами (реактивами).
Селективними (вибірковими) аналітичними реакціями називають такі реакції, які при визначених умовах відбуваються одночасно тільки з певними іонами.
Специфічними аналітичними реакціями називаються такі реакції, які дозволяють визначити даний іон (речовину) в присутності інших іонів (речовин).
Вимоги до якісних аналітичних реакцій:
повинні відбуватися швидко;
бути незворотними;
повинні проходити в еквівалентних співвідношеннях;
супроводжуватися зовнішнім ефектом (в хімічних методах аналізу);
бути специфічними або селективними.
