- •Предмет аналітичної хімії, структура, класифікація видів аналізу. Класифікації методів аналізу.
- •Характеристики методів аналізу: точність, границя визначення, діапазон вимірюваних концентрацій, чутливість та інші.
- •Мета якісного аналізу. Якісні реакції “мокрим” і “сухим” шляхом. Вимоги до аналітичних реакцій, які застосовуються в якісному аналізі.
- •Усунення впливу сторонніх йонів. Маскування. Маскуючі речовини.
- •Маскування
- •Розділення осадженням. Систематичний та дробний аналіз. Аналітичні класифікації катіонів і аніонів. Групові реагенти. Аналітичні групи.
- •Кислотно – лужна система якісного аналізу катіонів
- •Кислотно-лужна система якісного аналізу катіонів. Характерні реакції катіонів 1-6 аналітичних груп.
- •Кислотно – лужна система якісного аналізу катіонів
- •2 Група
- •3 Група
- •4 Група
- •Органічні реагенти, які застосовуються в хімічному аналізі.
- •Основні етапи аналізу. Відбір проб природних вод, атмосферного повітря, грунтів. Види проб: генеральна, середня, лабораторна.
- •Основні стадії підготовки проби до аналізу. Фактори, які впливають на вибір способу розкладу проби і переведення її в розчин. Підготовка проб природних вод, атмосферного повітря, грунту.
- •Сутність методу гравіметрії. Методи відгонки та осадження. Етапи гравіметричного визначення методом осадження. Форма осадження, гравіметрична форма, вимоги до них.
- •Утворення осадів. Процеси, які визначають розміри кристалів. Пересичення. Утворення кристалічних та аморфних осадів.
- •Умови отримання кристалічних та аморфних осадів. Оцінка методу гравіметрії та його застосування.
- •Застосування гравіметричного аналізу:
- •Причини забруднення осаду. Адсорбція, оклюзія, ізоморфне співосадження. Способи зменшення співосадження.
- •Пристрої та посуд для виконання гравіметричного аналізу
- •Сутність титриметричного аналізу. Титрування, титрант, вимоги до реакцій титрування. Класифікація титриметричних методів а) за способом виконання; б) за реакцією титрування.
- •Стандартні розчини в титриметрії. Способи приготування стандартних розчинів. Вимоги до стандартної речовини.
- •Способи визначення концентрації стандартних розчинів: молярна концентрація еквіваленту, титр, титр за речовиною, що визначається.
- •19. Кислотно-основне титрування. Титранти. Індикатори, вимоги до них. Показник індикатора. Вибір кислотно-основного індикатора. Оцінка методу, його застосування. Кислотно-основне титрування
- •2 Частина
- •1. Дати оцінку основним групам фізико-хімічних методів аналізу. Який виникає аналітичний сигнал в цих групах методів?
- •2. На конкретному прикладі охарактеризувати оптичні методи аналізу?
- •3. Пояснити природу електромагнітного випромінювання та сутність хвильових та квантових характеристик.
- •4. Пояснити природу монохроматичного та поліхроматичного світла.
- •5. Сформулювати, записати та пояснити основний закон поглинання світла.
- •6. Дати визначення оптичній густині та пояснити як вона залежить від концентрації розчину.
- •7. Рефрактрометричний метод аналізу
- •8. Поляриметричний метод
- •9. На прикладі пояснити сутність застосування методу калібрувального графіку для аналізу досліджуваної проби.
- •10. Проаналізувати вимоги до фотометричних реакцій? Навести приклади та пояснити з яких етапів складається визначення фотометричним методом?
- •11. Дати оцінку основним характеристикам і закономірностям люмінесценції та вказати основну вимогу до зовнішніх джерел випромінювання люмінесценції?
- •12. Вказати та проаналізувати особливості якісного та кількісного спектрального аналізу.
- •13. Обґрунтувати можливість застосування методу атомно-абсорбційної спектроскопії для якісного та кількісного аналізу.
- •14. Охарактеризувати електрохімічні методи аналізу та вказати який аналітичний сигнал фіксують в електрохімічних методах?
- •15. Проаналізувати особливості сфер застосування фізико-хімічних методів аналізу.
Маскування
Маскування полягає в скріпленні іонів, що заважають, в малодисоційовані, в основному комплексні з'єднання, або переклад їх в іншу форму (наприклад, зміною ступеня окислення) без видалення з аналізованого розчину, оскільки в такому стані вони не заважають визначенню даної речовини. Для маскування широко застосовують додавання в аналізований розчин таких комплексоутворювачів, як органічні кислоти (лимонна, оцтова, винна, щавлева і ін), комплексони, а також неорганічні з'єднання, наприклад фториди, ціаніди і ін.
Розділення осадженням. Систематичний та дробний аналіз. Аналітичні класифікації катіонів і аніонів. Групові реагенти. Аналітичні групи.
Систематичний і дробний хід аналізу
В якісному аналізі розповсюджена ситуація, коли одні йони заважають відкрити інші, в зв’язку з тим, що дають аналогічні реакції. Тому реакції треба комбінувати таким чином, щоб до того часу, коли приступають до відкриття будь-якого йона, всі йони, які заважають були відкриті і усунені попередніми операціями.
Така послідовність реакцій називається систематичним ходом якісного аналізу, він передбачає відкривання не окремо кожного катіону, а зразу цілими групами, для цього використовують групові реактиви, які осаджають всю групу катіонів.
У кислотно-лужній системі якісного аналізу катіонів групові реагенти – HCl і H2SO4 розведені, луги – KOH, NaOH, розчин аміаку NH3 ·H2O.
При аналізі аніонів – групові реагенти розчини BaCl2 і AgNO3.
Але використання групових реактивів пов’язане з довготривалими операціями - осадження, фільтрування, промивання і тощо.
Тому, дуже часто використовують дробний метод який ґрунтується на використанні специфічних вибірково діючих реактивів і виконується в довільній послідовності в окремих порціях досліджуваного розчину.
Переваги дробного аналізу:
більш швидкий при виконанні ніж систематичний;
не має потреби у повному якісному дослідженні зразка;
легко відтворюваний, можна повторити декілька разів.
Але якщо вплив заважаючих катіонів усунути не можна, використовується систематичний хід аналізу. На лабораторному практикумі якісний аналіз буде вивчатися нами поєднанням систематичного ходу аналізу розділення груп катіонів і дробного ходу аналізу катіонів в середині груп.
Аналітична класифікація катіонів і аніонів
Кислотно – лужна система якісного аналізу катіонів
Таблиця
Група |
Катіони |
Груповий реактив |
І |
Na+ ,K+ ,NH4+ |
Відсутній |
ІІ |
Ag+ ,Hg22+ ,Pb2+ |
НСІ розведена |
ІІІ |
Ca2+ ,Sr2+ ,Ba2+ |
Н2SO4розведена + С2Н5ОН |
І\/ |
AI3+ ,Cr3+ ,Zn2+ ,As3+ ,As5+ ,Sn2+ Sn4+ |
КОН або NаОН надлишок |
\/ |
Fe2+ ,Fe3+ ,Mg2+ ,Mn2+ ,Bi3+ ,Sb3+ Sb5+ |
КОН або NаОН |
\/І |
Cu2+ ,Со2+ , Cd2+ ,Hg2+ ,Ni2+ |
NН4ОН надлишок |
Кислотно – лужна система якісного аналізу катіонів свідчить, що аналітичні групи катіонів за своєю більшістю відповідають групам періодичної системи і лише частково є групами катіонів які утворені елементами, що відносяться до різних груп періодичної системи.