
- •Предмет аналітичної хімії, структура, класифікація видів аналізу. Класифікації методів аналізу.
- •Характеристики методів аналізу: точність, границя визначення, діапазон вимірюваних концентрацій, чутливість та інші.
- •Мета якісного аналізу. Якісні реакції “мокрим” і “сухим” шляхом. Вимоги до аналітичних реакцій, які застосовуються в якісному аналізі.
- •Усунення впливу сторонніх йонів. Маскування. Маскуючі речовини.
- •Маскування
- •Розділення осадженням. Систематичний та дробний аналіз. Аналітичні класифікації катіонів і аніонів. Групові реагенти. Аналітичні групи.
- •Кислотно – лужна система якісного аналізу катіонів
- •Кислотно-лужна система якісного аналізу катіонів. Характерні реакції катіонів 1-6 аналітичних груп.
- •Кислотно – лужна система якісного аналізу катіонів
- •2 Група
- •3 Група
- •4 Група
- •Органічні реагенти, які застосовуються в хімічному аналізі.
- •Основні етапи аналізу. Відбір проб природних вод, атмосферного повітря, грунтів. Види проб: генеральна, середня, лабораторна.
- •Основні стадії підготовки проби до аналізу. Фактори, які впливають на вибір способу розкладу проби і переведення її в розчин. Підготовка проб природних вод, атмосферного повітря, грунту.
- •Сутність методу гравіметрії. Методи відгонки та осадження. Етапи гравіметричного визначення методом осадження. Форма осадження, гравіметрична форма, вимоги до них.
- •Утворення осадів. Процеси, які визначають розміри кристалів. Пересичення. Утворення кристалічних та аморфних осадів.
- •Умови отримання кристалічних та аморфних осадів. Оцінка методу гравіметрії та його застосування.
- •Застосування гравіметричного аналізу:
- •Причини забруднення осаду. Адсорбція, оклюзія, ізоморфне співосадження. Способи зменшення співосадження.
- •Пристрої та посуд для виконання гравіметричного аналізу
- •Сутність титриметричного аналізу. Титрування, титрант, вимоги до реакцій титрування. Класифікація титриметричних методів а) за способом виконання; б) за реакцією титрування.
- •Стандартні розчини в титриметрії. Способи приготування стандартних розчинів. Вимоги до стандартної речовини.
- •Способи визначення концентрації стандартних розчинів: молярна концентрація еквіваленту, титр, титр за речовиною, що визначається.
- •19. Кислотно-основне титрування. Титранти. Індикатори, вимоги до них. Показник індикатора. Вибір кислотно-основного індикатора. Оцінка методу, його застосування. Кислотно-основне титрування
- •2 Частина
- •1. Дати оцінку основним групам фізико-хімічних методів аналізу. Який виникає аналітичний сигнал в цих групах методів?
- •2. На конкретному прикладі охарактеризувати оптичні методи аналізу?
- •3. Пояснити природу електромагнітного випромінювання та сутність хвильових та квантових характеристик.
- •4. Пояснити природу монохроматичного та поліхроматичного світла.
- •5. Сформулювати, записати та пояснити основний закон поглинання світла.
- •6. Дати визначення оптичній густині та пояснити як вона залежить від концентрації розчину.
- •7. Рефрактрометричний метод аналізу
- •8. Поляриметричний метод
- •9. На прикладі пояснити сутність застосування методу калібрувального графіку для аналізу досліджуваної проби.
- •10. Проаналізувати вимоги до фотометричних реакцій? Навести приклади та пояснити з яких етапів складається визначення фотометричним методом?
- •11. Дати оцінку основним характеристикам і закономірностям люмінесценції та вказати основну вимогу до зовнішніх джерел випромінювання люмінесценції?
- •12. Вказати та проаналізувати особливості якісного та кількісного спектрального аналізу.
- •13. Обґрунтувати можливість застосування методу атомно-абсорбційної спектроскопії для якісного та кількісного аналізу.
- •14. Охарактеризувати електрохімічні методи аналізу та вказати який аналітичний сигнал фіксують в електрохімічних методах?
- •15. Проаналізувати особливості сфер застосування фізико-хімічних методів аналізу.
Способи визначення концентрації стандартних розчинів: молярна концентрація еквіваленту, титр, титр за речовиною, що визначається.
Способи визначення концентрації розчинів При розрахунках в кількісному аналізі використовують наступні терміни та поняття, які прийняті в Міжнародній системі одиниць (СІ). Моль (n) – кількість речовини, яка містить стільки визначених умовних одиниць, скільки атомів міститься в 12 г вуглецю 12С, тобто 6,02045·1023. Умовні одиниці – молекули, іони, електрони, радикали, а також частки молекул або частки іонів. Молярна маса (М) – це маса 1 моль речовини. Основною одиницею молярної маси є кг/моль, на практиці використовується розмірність г/моль. Хімічний еквівалент – це реальна або умовна частина речовини, яка взаємодіє з 1 моль атомів водню або заміщує його в реакції, а також може прийняти (віддати) 1 моль електронів в окисно-відновних реакціях. Фактор еквівалентності (fекв). – це число, яке показує яка частка реальної частинки речовини еквівалентна одному іону водню в конкретній кислотно- основній реакції або одному електрону в конкретній окисно-відновній реакції. Фактор еквівалентності може дорівнювати одиниці або бути менше одиниці та розраховується за стехіометричним рівнянням реакції. Наприклад в реакції 2HCl+Na2CO3=NaCl+H2CO3 фактор еквівалентності fекв(Na2CO3)=1/2. А в реакції HCl+Na2CO3=NaCl+NaHCO3 фактор еквівалентності fекв(Na2CO3)=1. Для калій манганат(VII) в кислому середовищі фактор еквівалентності fекв(KMnO4)=1/5, а в слабкокислому, нейтральному та лужному середовищі fекв(KMnO4)=1/3 відповідно іонно-електронних рівнянь: MnO4 −+8H++5e=Mn2++4H2O MnO4−+2H2O+3e=MnO2+4OH−
Молярна маса речовини еквівалента (М(fекв(Х)Х) або МЕ) – це маса одного моль еквівалента цієї речовини, яка пов’язана з молярною масою співвідношенням: M(f ( ) ) M( ) f ( ) екв . екв . Х Х = Х × Х
Молярна концентрація речовини Х або молярність с(X), - це кількість моль розчиненої речовини в 1 літрі розчину. Молярна концентрація речовини еквівалента (нормальна концентрація або нормальність) с(fекв.(X)Х) - показує, скільки речовини еквівалента міститься в 1 дм3 розчину. Розчин, в 1 дм3 якого розчинений 1 еквівалент речовини, називається однонормальним розчином. Титр розчину Т(Х) – це кількість грамів речовини, яка міститься в 1 см3 або 1мл розчину. T (X) = m(X) , г/мл або г/см3. Для серійних визначень зручно використовувати в розрахунках таке поняття як титр розчину за визначуваною речовиною. Титр розчину за визначуваною речовиною Т(Х/У) – це маса визначуваної речовини, яка еквівалентна 1 см3 стандартного розчину. Масова частка речовини в розчині, ω(%) - концентрація, яка визначається кількістю грамів речовини у 100 г розчину. де m(Х) - маса розчиненої речовини; m - загальна маса розчину, яка складається з маси розчиненої речовини та маси розчинника:
m = (m(Х)+ m(р-ну)) або m=ρ(р-ну)·V.
Розрахунки в титриметричному аналізі В основі всіх обчислень у титриметричних методах аналізу лежить закон еквівалентів - речовини реагують у співвідношеннях, пропорційних їхнім хімічним еквівалентам. Згідно з цим законом для реакції А+В = B+D в ТЕ: В титриметричних методах аналізу концентрацію розчинів обчислюють до четвертої значущої цифри після коми. Нулі після коми не враховуються, а лише показують на якому місці стоїть перша значуща цифра.
18. Основні прилади та посуд титриметричного аналізу
Мірні колби − це колби з подовженими шийками малого діаметру з
пришліфованими (або без них) скляними пробкам, які використовуються для
приготування робочих розчинів.
Піпетки призначені для відбирання певної кількості розчину і відповідно до
цього калібровані на виливання: об’єм вилитого розчину дорівнює номінальній
місткості піпетки. В аналітичній практиці більш поширені піпетки з розширенням,
які мають на тонкій шийці лише одну риску – це аліквотні прості піпетки або їх ще
називають піпетки Мора.
Бюретки призначені для титрування, тобто для повільного додавання
робочого розчину до розчину визначуваної речовини. Бюретка – це циліндрична
трубка з нанесеними по всій довжині поверхні великими та малими поділками.