
- •Предмет аналітичної хімії, структура, класифікація видів аналізу. Класифікації методів аналізу.
- •Характеристики методів аналізу: точність, границя визначення, діапазон вимірюваних концентрацій, чутливість та інші.
- •Мета якісного аналізу. Якісні реакції “мокрим” і “сухим” шляхом. Вимоги до аналітичних реакцій, які застосовуються в якісному аналізі.
- •Усунення впливу сторонніх йонів. Маскування. Маскуючі речовини.
- •Маскування
- •Розділення осадженням. Систематичний та дробний аналіз. Аналітичні класифікації катіонів і аніонів. Групові реагенти. Аналітичні групи.
- •Кислотно – лужна система якісного аналізу катіонів
- •Кислотно-лужна система якісного аналізу катіонів. Характерні реакції катіонів 1-6 аналітичних груп.
- •Кислотно – лужна система якісного аналізу катіонів
- •2 Група
- •3 Група
- •4 Група
- •Органічні реагенти, які застосовуються в хімічному аналізі.
- •Основні етапи аналізу. Відбір проб природних вод, атмосферного повітря, грунтів. Види проб: генеральна, середня, лабораторна.
- •Основні стадії підготовки проби до аналізу. Фактори, які впливають на вибір способу розкладу проби і переведення її в розчин. Підготовка проб природних вод, атмосферного повітря, грунту.
- •Сутність методу гравіметрії. Методи відгонки та осадження. Етапи гравіметричного визначення методом осадження. Форма осадження, гравіметрична форма, вимоги до них.
- •Утворення осадів. Процеси, які визначають розміри кристалів. Пересичення. Утворення кристалічних та аморфних осадів.
- •Умови отримання кристалічних та аморфних осадів. Оцінка методу гравіметрії та його застосування.
- •Застосування гравіметричного аналізу:
- •Причини забруднення осаду. Адсорбція, оклюзія, ізоморфне співосадження. Способи зменшення співосадження.
- •Пристрої та посуд для виконання гравіметричного аналізу
- •Сутність титриметричного аналізу. Титрування, титрант, вимоги до реакцій титрування. Класифікація титриметричних методів а) за способом виконання; б) за реакцією титрування.
- •Стандартні розчини в титриметрії. Способи приготування стандартних розчинів. Вимоги до стандартної речовини.
- •Способи визначення концентрації стандартних розчинів: молярна концентрація еквіваленту, титр, титр за речовиною, що визначається.
- •19. Кислотно-основне титрування. Титранти. Індикатори, вимоги до них. Показник індикатора. Вибір кислотно-основного індикатора. Оцінка методу, його застосування. Кислотно-основне титрування
- •2 Частина
- •1. Дати оцінку основним групам фізико-хімічних методів аналізу. Який виникає аналітичний сигнал в цих групах методів?
- •2. На конкретному прикладі охарактеризувати оптичні методи аналізу?
- •3. Пояснити природу електромагнітного випромінювання та сутність хвильових та квантових характеристик.
- •4. Пояснити природу монохроматичного та поліхроматичного світла.
- •5. Сформулювати, записати та пояснити основний закон поглинання світла.
- •6. Дати визначення оптичній густині та пояснити як вона залежить від концентрації розчину.
- •7. Рефрактрометричний метод аналізу
- •8. Поляриметричний метод
- •9. На прикладі пояснити сутність застосування методу калібрувального графіку для аналізу досліджуваної проби.
- •10. Проаналізувати вимоги до фотометричних реакцій? Навести приклади та пояснити з яких етапів складається визначення фотометричним методом?
- •11. Дати оцінку основним характеристикам і закономірностям люмінесценції та вказати основну вимогу до зовнішніх джерел випромінювання люмінесценції?
- •12. Вказати та проаналізувати особливості якісного та кількісного спектрального аналізу.
- •13. Обґрунтувати можливість застосування методу атомно-абсорбційної спектроскопії для якісного та кількісного аналізу.
- •14. Охарактеризувати електрохімічні методи аналізу та вказати який аналітичний сигнал фіксують в електрохімічних методах?
- •15. Проаналізувати особливості сфер застосування фізико-хімічних методів аналізу.
Стандартні розчини в титриметрії. Способи приготування стандартних розчинів. Вимоги до стандартної речовини.
Використовується два основних способи приготування титрованих розчинів. За першим способом точну наважку стандартної речовини, або точний об’єм більш концентрованого розчину переносять в мірну колбу, розчиняють та доводять до мітки, фіксуючи об’єм за нижнім меніском. За другим способом точну концентрацію розчину визначають при титруванні його стандартним розчином з точно відомою концентрацією. На практиці зазвичай поступають таким чином.
1. Для одержання розчину необхідної концентрації (первинного стандартного розчину) точну наважку речовини з бюкса кількісно переносять у мірну колбу, заповнюють колбу розчинником до половини об’єму та не закриваючи пробкою, круговими рухами перемішують до повного розчинення речовини. Потім колбу до мітки заповнюють водою (розчинником). Такий розчин називається приготовленим. Для приготування стандартних розчинів також використовують „фіксанали” (стандарт-титри). „Фіксанали” – це точна порція розчину або твердої речовини в скляній ампулі, яка містить 0,1 моль еквівалента речовини та розрахована для приготування розчину об'ємом 1 дм3 (1л) з молярною концентрацією еквівалента 0,1000 моль/дм3. Для приготування розчину з „фіксаналу” в мірну колбу з лійкою вставляють спеціальний шип (бойок) потім „фіксанал” та пробивають тонке дно ампули. За допомогою гострої скляної палички пробивають ампулу в верхньому спеціальному заглибленні. Крізь отвір, який утворився, ретельно омивають з промивалки дистильованою водою внутрішню поверхню ампули та лійку. Одержаний розчин перемішують та доводять до мітки (рис. 4.2.1).
2. Для приготування вторинних стандартних розчинів (або встановлених розчинів) нема необхідності брати точну наважку, тому речовину зважують на технохімічних терезах (або відміряють мірним циліндром), розчиняють та розбавляють до певного об’єму. Точну концентрацію розчину встановлюють при титруванні первинним стандартним розчином. Титрованими розчинами (титрантами) називають розчини з точно відомою концентрацією. Процес додавання розчину з відомою концентрацією до розчину речовини з невідомою концентрацією називають титруванням. Титровані розчини, концентрацію яких знаходять в наслідок титрування називають стандартизованими розчинами, розчинами з установленим титром або називають „робочими” розчинами. За способом приготування розрізняють первинні і вторинні стандартні розчини. Процес визначення концентрації вторинного стандартного розчину за первинним стандартним розчином називають стандартизацією розчину. При стандартизації розчинів використовують: а) спосіб окремих наважок – наважку визначуваної речовини розчиняють в мірній колбі і титрують весь розчин; б) спосіб піпеткування – наважку речовини, яку визначають, розчиняють в мірній колбі, потім відбирають піпеткою аліквоту (точно фіксований об’єм) і відтитровують визначувану речовину. При розрахунках маси визначуваної речовини враховують, що титрували тільки певну частину розчину.