9. Пристрої та посуд для виконання гравіметричного аналізу

Сушильна шафа призначається для проведення робіт, пов'язаних з сушкою, стерилізацією, визначенням вогкості матеріалів і для інших робіт, проведення яких не вимагає нагріву більше 150°С. У верхній частині шафи розташований отвір для установки термометра (рис.3.1.3).

Муфельна піч використовується для проведення різних термічних процесів в повітряному середовищі. Багатоцільові муфельні печі застосовують в лабораторіях аналітичного аналізу для прожарювання зразків при температурі 800-1200°С

Ексикатор – це спеціальний посуд, призначений для захисту предметів від поглинання вологи з повітря при їх охолодженні та зберіганні. В нижній частині ексикатора знаходиться осушуюча речовина – це може бути безводні CaCl2, CuSO4, CaO або концентрована H2SO4.

Ступка фарфорова з товкачиком застосовуються в лабораторіях для тонкого подрібнення невеликих кількостей твердих речовин і ретельного їх перемішування. Тигель застосовується для прожарювання осадів, спалювання органічних сполук при визначенні зольності. Весь тигель, за винятком верхньої кромки і зовнішньої сторони дна, покритий глазур'ю. Фарфорові тиглі можна нагрівати до температури 1200°С (рис.3.1.5 (3)).

Фарфорові чашки застосовуються для випаровування до сухого залишку рідин нейтрального, лужного і кислого характеру, що не надають руйнівної дії на глазуруючю поверхню фарфорової чашки. Внутрішня і зовнішня поверхні за

винятком верхньої кромки, покриті глазур'ю.

Бюкс – скляний тонкостінний стаканчик з притертою скляною кришкою. Застосовується для зважування проб головним чином твердих сипких матеріалів, а також для висушування.

Шпатель фарфоровий застосовується для набору речовини при зважуванні на терезах, для зняття осадів з фільтрів, розтирання. Шпатель фарфоровий покритий з усіх боків глазур'ю. Шпателі можуть також виготовлятися зі стійкого

Металу.

Хімічні лійки застосовується для переливання рідин та фільтрування (за допомогою паперового фільтру).Колби конічні застосовуються для різних аналітичних робіт, в тому числі як приймачи при перегонці, для титрування, перекристалізації органічних речовин тощо.

9. Сутність титриметричного аналізу. Титрування, титрант, вимоги до реакцій титрування. Класифікація титриметричних методів а) за способом виконання; б) за реакцією титрування.

Процес додавання розчину з відомою концентрацією до розчину речовини з невідомою концентрацією називають титруванням.

Суть методів титриметричного (об’ємного) аналізу полягає у вимірюванні об’єму розчину реактиву відомої концентрації, який витрачено на взаємодію з розчином досліджуваної речовини. Кількість останньої розраховують за рівнянням хімічної реакції. Титрований розчин поступово додають до розчину, який аналізують, до тих пір, поки кількість реагенту не стане еквівалентною кількості досліджуваної речовини. Цей момент при титруванні називають точкою еквівалентності (ТЕ). Її звичайно встановлюють за допомогою речовин, які змінюють свій колір при введенні робочого розчину в еквівалентній кількості. Точність об’ємного аналізу визначається точністю виміру об’єму, який здійснюють за допомогою бюретки. Візуально можна визначити його до 0,05 см3, а за допомогою спеціальних пристроїв можна виміряти з точністю до 0,01 см3. Похибка титрування, пов’язана з вибором індикатора, не повинна перевищувати похибки, пов’язаної з точністю вимірювання об’єму.

Вимоги до об’ємних методів аналізу:

а) реакція між робочим розчином і визначуваною речовиною повинна відбуватись у певних стехіометричних співвідношеннях;

б) у визначуваному розчині не повинно бути інших речовин, які реагують з робочим розчином;

в) реакція між робочим розчином та розчином досліджуваної речовини повинна проходити швидко.

Залежно від типу хімічної реакції, що відбувається при титруванні, методи об’ємного аналізу поділяють на:

а) кислотно-основного титрування (нейтралізації);

б) окислення – відновлення (редоксометрії);

в) осадження;

г) комплексоутворення.

За способом проведення титрування розрізняють методи:

• прямого титрування, коли розчин титрують стандартним розчином титранта;

• зворотнього титрування (титрування залишка), заснованого на титруванні надлишку розчину реагенту після закінчення реакції його з речовиною;

• заміщення або титрування замісника, або замісникове титрування, заснованого на титруванні розчину речовини, що утворилася при реакції речовини з реагентом.

При проведенні паралельних титрувань можливі два варіанти:

• титрування рівних порцій розчину – аліквот, що відбираються піпеткою з мірної колби певного об'єму, у якій розчинена наважка аналізованої речовини – метод піпетування;

• титрування розчинів, отриманих при розчиненні наважок аналізованої речовини в невеликих об'ємах розчинника – метод окремих наважок.

Залежно від типу застосовуваної реакції розрізняють методи кислотно-основного, окисно-відновного, осаджувального, комплексиметричного титрування.