
- •Предмет аналітичної хімії, структура, класифікація видів аналізу. Класифікації методів аналізу.
- •Характеристики методів аналізу: точність, границя визначення, діапазон вимірюваних концентрацій, чутливість та інші.
- •Мета якісного аналізу. Якісні реакції “мокрим” і “сухим” шляхом. Вимоги до аналітичних реакцій, які застосовуються в якісному аналізі.
- •Усунення впливу сторонніх йонів. Маскування. Маскуючі речовини.
- •Маскування
- •Розділення осадженням. Систематичний та дробний аналіз. Аналітичні класифікації катіонів і аніонів. Групові реагенти. Аналітичні групи.
- •Кислотно – лужна система якісного аналізу катіонів
- •Кислотно-лужна система якісного аналізу катіонів. Характерні реакції катіонів 1-6 аналітичних груп.
- •Кислотно – лужна система якісного аналізу катіонів
- •2 Група
- •3 Група
- •4 Група
- •Органічні реагенти, які застосовуються в хімічному аналізі.
- •Основні етапи аналізу. Відбір проб природних вод, атмосферного повітря, грунтів. Види проб: генеральна, середня, лабораторна.
- •Основні стадії підготовки проби до аналізу. Фактори, які впливають на вибір способу розкладу проби і переведення її в розчин. Підготовка проб природних вод, атмосферного повітря, грунту.
- •Сутність методу гравіметрії. Методи відгонки та осадження. Етапи гравіметричного визначення методом осадження. Форма осадження, гравіметрична форма, вимоги до них.
- •Утворення осадів. Процеси, які визначають розміри кристалів. Пересичення. Утворення кристалічних та аморфних осадів.
- •Умови отримання кристалічних та аморфних осадів. Оцінка методу гравіметрії та його застосування.
- •Застосування гравіметричного аналізу:
- •Причини забруднення осаду. Адсорбція, оклюзія, ізоморфне співосадження. Способи зменшення співосадження.
- •Пристрої та посуд для виконання гравіметричного аналізу
- •Сутність титриметричного аналізу. Титрування, титрант, вимоги до реакцій титрування. Класифікація титриметричних методів а) за способом виконання; б) за реакцією титрування.
- •Стандартні розчини в титриметрії. Способи приготування стандартних розчинів. Вимоги до стандартної речовини.
- •Способи визначення концентрації стандартних розчинів: молярна концентрація еквіваленту, титр, титр за речовиною, що визначається.
- •19. Кислотно-основне титрування. Титранти. Індикатори, вимоги до них. Показник індикатора. Вибір кислотно-основного індикатора. Оцінка методу, його застосування. Кислотно-основне титрування
- •2 Частина
- •1. Дати оцінку основним групам фізико-хімічних методів аналізу. Який виникає аналітичний сигнал в цих групах методів?
- •2. На конкретному прикладі охарактеризувати оптичні методи аналізу?
- •3. Пояснити природу електромагнітного випромінювання та сутність хвильових та квантових характеристик.
- •4. Пояснити природу монохроматичного та поліхроматичного світла.
- •5. Сформулювати, записати та пояснити основний закон поглинання світла.
- •6. Дати визначення оптичній густині та пояснити як вона залежить від концентрації розчину.
- •7. Рефрактрометричний метод аналізу
- •8. Поляриметричний метод
- •9. На прикладі пояснити сутність застосування методу калібрувального графіку для аналізу досліджуваної проби.
- •10. Проаналізувати вимоги до фотометричних реакцій? Навести приклади та пояснити з яких етапів складається визначення фотометричним методом?
- •11. Дати оцінку основним характеристикам і закономірностям люмінесценції та вказати основну вимогу до зовнішніх джерел випромінювання люмінесценції?
- •12. Вказати та проаналізувати особливості якісного та кількісного спектрального аналізу.
- •13. Обґрунтувати можливість застосування методу атомно-абсорбційної спектроскопії для якісного та кількісного аналізу.
- •14. Охарактеризувати електрохімічні методи аналізу та вказати який аналітичний сигнал фіксують в електрохімічних методах?
- •15. Проаналізувати особливості сфер застосування фізико-хімічних методів аналізу.
Умови отримання кристалічних та аморфних осадів. Оцінка методу гравіметрії та його застосування.
Розрізняють кристалічні та аморфні тверді тіла.
У аморфних тіл зберігається ближній порядок у розташуванні атомів, але відсутній дальній. Звідси випливають властивості аморфних тіл:
1. Вони не мають температури плавлення, оскільки немає кристалічної ґратки. При нагріванні вони розм’якшуються.
2. Вони ізотропні: їхні фізичні властивості однакові в усіх напрямках.
До аморфних тіл належать смола, скло, пластмаси.
Кристали — це тверді тіла, атоми й молекули яких займають певне, упорядковане положення в просторі. Наслідком упорядкованого розміщення атомів у кристалі є геометрична правильність його внутрішньої будови.
Властивості кристалів:
1. Анізотропія фізичних властивостей (їх залежність від вибраного в кристалі напряму).
2. Наявність температури плавлення. Кристалічне тіло, досягаючи температури плавлення, починає плавитись. Уся енергія, що підводиться до тіла, витрачається на збільшення потенціальної енергії взаємодії молекул при руйнуванні кристалічних ґраток, а кінетична енергія молекул стабільна, тому температура тіла при плавленні не змінюється.
3. Властивості кристала зумовлюються не лише тим, із яких атомів він складається, але й видом кристалічних ґраток.
Вузол кристалічних ґраток — точка, відносно якої атом (молекула) здійснює коливання.
Застосування гравіметричного аналізу:
визначення гігроскопічної вологи в грунті
вміст сухої речовини в плодах і овочах
кристалізаційну воду в солях
зольність палива
вміст елементів в речовинах
встановлення формули речовини
Переваги і недоліки гравіметричного аналізу. Гравіметричні методи аналізу дозволяють з відносно високою точністю визначати в даному зразкові аналізованої речовини кількісний вміст окремих компонентів або (якщо дано розчин) концентрацію їх в розчині. Гравіметричний аналіз придатний для визначення багатьох металів (катіонів) і неметалів (аніонів), складових частин сплавів, руд, силікатів, органічних сполук і т.д. Істотним недоліком є довга тривалість визначення, яке набагато перевищує тривалість визначень, виконуваних за посередництвом титриметричних методів. Через цю причину гравіметричний аналіз дещо втратив своє попереднє значення; в практиці їх заміняють сучасними експресними хімічними і фізико-хімічними методами. Однак гравіметричні методи, які характеризуються високою точністю, повністю зберегли своє значення при арбітражних аналізах і широко використовуються у науково-дослідних роботах для порівняння аналітичних даних, отриманих різними методами. За допомогою гравіметричного аналізу визначення проводять з точністю до 0,01-0,005%, що перевищує точність титриметричних методів.
Причини забруднення осаду. Адсорбція, оклюзія, ізоморфне співосадження. Способи зменшення співосадження.
Основною причиною забруднення осаду є співосадження. Співосадження називають одночасне осадження розчинної компонента з макрокомпонентом з одного і того ж розчину шляхом адсорбції, оклюзії, утворення змішаних кристалів або механічного захоплення частинок інших фаз. Опади при цьому забруднені речовинами, добуток розчинності для яких не досягається. Адсорбція - збільшення поверхневої концентрації розчинених речовин на границі розділу фаз. Оклюзія - процес включення сторонніх речовин всередину осадів в ході їх утворення. Змішані кристали - кристали, що містять другий компонент, внедряющийся в решітку основного кристала і розподілений у цій решітці.
Способами зменшення співосадження є: 1. Насамперед, правильний вибір ходу аналізу. 2. Правильний вибір осаджувача. 3. Суворе дотримання при отриманні кристалічних і аморфних осадів оптимальних умов. 4. Для видалення адсорбованих домішок намагаються отримати якомога більш крупнокристаллические опади або відмивають аморфні осади, підходящою промивної рідиною. 5. Переосадження опадів. Переосадження полягає в розчиненні отриманого осаду (відфільтрованого і промитого дистильованою водою або відповідними розчинниками) і подальшому вторинному осадженні. Вторинний розчин містить незначні кількості сторонніх іонів небажаних домішок, тому вторинний осад випадає більш чистим.