
- •Предмет аналітичної хімії, структура, класифікація видів аналізу. Класифікації методів аналізу.
- •Характеристики методів аналізу: точність, границя визначення, діапазон вимірюваних концентрацій, чутливість та інші.
- •Мета якісного аналізу. Якісні реакції “мокрим” і “сухим” шляхом. Вимоги до аналітичних реакцій, які застосовуються в якісному аналізі.
- •Усунення впливу сторонніх йонів. Маскування. Маскуючі речовини.
- •Маскування
- •Розділення осадженням. Систематичний та дробний аналіз. Аналітичні класифікації катіонів і аніонів. Групові реагенти. Аналітичні групи.
- •Кислотно – лужна система якісного аналізу катіонів
- •Кислотно-лужна система якісного аналізу катіонів. Характерні реакції катіонів 1-6 аналітичних груп.
- •Кислотно – лужна система якісного аналізу катіонів
- •2 Група
- •3 Група
- •4 Група
- •Органічні реагенти, які застосовуються в хімічному аналізі.
- •Основні етапи аналізу. Відбір проб природних вод, атмосферного повітря, грунтів. Види проб: генеральна, середня, лабораторна.
- •Основні стадії підготовки проби до аналізу. Фактори, які впливають на вибір способу розкладу проби і переведення її в розчин. Підготовка проб природних вод, атмосферного повітря, грунту.
- •Сутність методу гравіметрії. Методи відгонки та осадження. Етапи гравіметричного визначення методом осадження. Форма осадження, гравіметрична форма, вимоги до них.
- •Утворення осадів. Процеси, які визначають розміри кристалів. Пересичення. Утворення кристалічних та аморфних осадів.
- •Умови отримання кристалічних та аморфних осадів. Оцінка методу гравіметрії та його застосування.
- •Застосування гравіметричного аналізу:
- •Причини забруднення осаду. Адсорбція, оклюзія, ізоморфне співосадження. Способи зменшення співосадження.
- •Пристрої та посуд для виконання гравіметричного аналізу
- •Сутність титриметричного аналізу. Титрування, титрант, вимоги до реакцій титрування. Класифікація титриметричних методів а) за способом виконання; б) за реакцією титрування.
- •Стандартні розчини в титриметрії. Способи приготування стандартних розчинів. Вимоги до стандартної речовини.
- •Способи визначення концентрації стандартних розчинів: молярна концентрація еквіваленту, титр, титр за речовиною, що визначається.
- •19. Кислотно-основне титрування. Титранти. Індикатори, вимоги до них. Показник індикатора. Вибір кислотно-основного індикатора. Оцінка методу, його застосування. Кислотно-основне титрування
- •2 Частина
- •1. Дати оцінку основним групам фізико-хімічних методів аналізу. Який виникає аналітичний сигнал в цих групах методів?
- •2. На конкретному прикладі охарактеризувати оптичні методи аналізу?
- •3. Пояснити природу електромагнітного випромінювання та сутність хвильових та квантових характеристик.
- •4. Пояснити природу монохроматичного та поліхроматичного світла.
- •5. Сформулювати, записати та пояснити основний закон поглинання світла.
- •6. Дати визначення оптичній густині та пояснити як вона залежить від концентрації розчину.
- •7. Рефрактрометричний метод аналізу
- •8. Поляриметричний метод
- •9. На прикладі пояснити сутність застосування методу калібрувального графіку для аналізу досліджуваної проби.
- •10. Проаналізувати вимоги до фотометричних реакцій? Навести приклади та пояснити з яких етапів складається визначення фотометричним методом?
- •11. Дати оцінку основним характеристикам і закономірностям люмінесценції та вказати основну вимогу до зовнішніх джерел випромінювання люмінесценції?
- •12. Вказати та проаналізувати особливості якісного та кількісного спектрального аналізу.
- •13. Обґрунтувати можливість застосування методу атомно-абсорбційної спектроскопії для якісного та кількісного аналізу.
- •14. Охарактеризувати електрохімічні методи аналізу та вказати який аналітичний сигнал фіксують в електрохімічних методах?
- •15. Проаналізувати особливості сфер застосування фізико-хімічних методів аналізу.
Предмет аналітичної хімії, структура, класифікація видів аналізу. Класифікації методів аналізу.
Аналітична хімія – це наука, яка розвиває теоретичні основи аналізу і розробляє методи відкриття, ідентифікації, визначення і розділення хімічних елементів та їх сполук.
Аналітичну хімію поділяють на дві частини: якісний аналіз і кількісний аналіз.
Якісний аналіз дозволяє встановити, з яких хімічних елементів складається досліджувана проба, які іони, функціональні групи або молекули входять до її складу. При дослідженні невідомих речовин якісний аналіз завжди передує кількісному, основним завданням якого є визначення того, скільки певного компонента міститься в аналізованій пробі.
У залежності від складу досліджуваного об’єкта розрізняють:
Аналіз неорганічних сполук, який включає виявлення катіонів і аніонів, а також аналіз органічних сполук, який включає: а) елементний аналіз – знаходження і визначення хімічних елементів; б) функціональний аналіз – визначення функціональних груп; в) молекулярний аналіз – знаходження окремих хімічних сполук.
Характеристика методів аналізу
Аналіз – це одержування даних про якісний і кількісний склад речовини, хімічної сполуки, суміші хімічних сполук тощо.
Метод аналізу – це коротке визначення принципів, на яких ґрунтується аналіз речовини. Методи аналізу включені в технологічні регламенти та стандарти на готову продукцію.
Методика аналізу – це описування всіх умов і операцій, які забезпечують задану вірність аналізу.
Методи аналізу класифікують на:
1). Хімічні методи, які ґрунтуються на якісних хімічних реакціях. За допомогою таких реакцій потрібний хімічний елемент чи функціональну групу перетворюють у сполуку, яка має ряд характерних властивостей: колір, запах, агрегатний стан.
2). Фізичні методи основані на спостереженні будь-якої фізичної властивості, яка характерна для даного елемента (вимірювання густини, в’язкості, вивчення оптичних, електричних, магнітних та інших властивостей речовин).
3). Фізико-хімічні методи основані на вивченні фізичних явищ, які відбуваються при хімічних реакціях.
Фізичні та фізико-хімічні методи називаються ще інструментальними методами, оскільки для виконання аналізу потрібні пристрої – інструменти.
Характеристики методів аналізу: точність, границя визначення, діапазон вимірюваних концентрацій, чутливість та інші.
Чутливість аналітичної реакції
Чутливістю реакції називають найменшу концентрацію йонів, яку можна відкрити даною реакцією за певних умов її виконання. Чутливість реакції характеризують такими параметрами:
• граничне розведення Vlim – максимальний обʼєм розчину, в якому однозначно (більше ніж у 50 дослідах зі 100) виявлений 1 г даної речовини за допомогою певної аналітичної реакції (виражають в мл/г або см3/г).
• мінімальна (гранична) концентрація С1іт(Стіn) – найменша концентрація йонів або речовини, за якої дана реакція дозволяє ще відкривати їх у розчині (виражають в г/мл або г/ см3):
• мінімальний обʼєм гранично розведеного розчину Vmin – найменший обʼєм досліджуваного розчину, необхідний для визначення досліджуваної речовини певною аналітичною реакцією (мл або см3); • відкриваний мінімум т – найменша маса речовини, яка може бути визначена даною реакцією в мінімальному обʼємі гранично розведеного розчину. Чутливість аналітичної реакції тим більша, чим менший відкриваний мінімум і гранична концентрація розчину, який аналізують, та чим більше граничне розведення. Чутливість аналітичної реакції залежить від умов її виконання: рН середовища, йонної сили розчину, наявності сторонніх речовин тощо.
Для підвищення чутливості реакцій збільшують концентрацію речовини у розчині, частіше випаровуванням, використовують хімічно чисті реактиви, що не містять сторонніх домішок, чи попередньо виділяють або маскують йони, що заважають. У хімічних методах якісного аналізу використовують якісні аналітичні реакції. За допомогою таких реакцій потрібний хімічний елемент чи функціональну групу перетворюють у сполуку, яка має ряд характерних властивостей: колір, запах, агрегатний стан. Речовина, яка використовується для проведення якісної аналітичної реакції, зветься реагентом або реактивом. Реактиви, які осаджають цілу групу іонів називають груповими. Чутл анал р-ції – це можл визнач р-ни, мол або йонів в р-ні. Велич або параметри чутл анал р-ції С: a)Відкриваний мінімум або абс чутл. b)Гранична концентр або граничне розвед (чутл визначення). c) Мін об'єм граничного розвед р-ну. d) Границя виявл a – це найм маса р-ни або йона, яка може бути відкрита дією даного реаг-та за певних умов. Вимір в мкг (10-6), пікто (10-12). Чим менше відер мін, тим менше чутл р-ції. b– це віднош однієї масовой част визнач йона до найб маси р-ника, вираж в тих же од. г/см3, г/мл. граничн розвед– величина обернена гран конц. Показ в якому найб об'ємі визн р-ну міст йон, який визнач масою 1г. c – це об'єм рну. Який містить відкриваний мін. d – це найм маса йона в грамах, яка містит в 1см2 дослід р-ну. Показник чутл – це відємний десятк логарифм границі виявл.Умови, що вплив на чутл анал р-ції: 1.Дост концентр р-ну і аналіз р-ну. 2.Наявн відпов pH сер-ща.3.t. 4.Послідов додав реактивів.5.Обєм аніквоти р-ну, що було взято до аналізу. 6.Товщина шару р-ну. 7.Метод викон р-ції і спостереж результ р-ції. 8.Наявн домішок, які можуть вплив на ефект. 9.Наявн специф реак-ву. Способи підвищ чутлив анал р-ції: *Підвищ концентр аналіз р-ни і реактиву. *Прискор утв осаду (внес в центр крист охолод р-ну або додав р-ника). *Зменш р-ності осаду при додав орг. Неелектролітів. *Викор операції маскування. *Поперед видал домішок. Граничне віднош – показ вплив конц сторонн йона на дану р-цію, віднош молярних к-ції даного йона до стороннього, явл міро. специфічності реак. Гр відн показ при якій конц сторонного йона мож провести р-цію відкриття. Гр відн міра специ р-ції. Специфічність. Реакц проведенню яких не заваж стор йони, назив специфічн. Коли говор про специф реак , то мають на увазі провед її в строго визнач умов.