FKh_LR_3

Фармацевтична хімія

Лабораторна робота № 3

Виявлення іонів важких металів за допомогою осадової хроматографії на папері

Мета роботи: виявити наявність іонів важких металів (Ag⁺, Hg²⁺, Pb²⁺) у лікарському засобі.

Реактиви та матеріали:

1. AgNO₃, 0,25 М розчин; 6. фільтрувальний папір;

2. Hg(NO₃)₂, 0,25 М розчин; 7. піпетки.

3. Pb(NO₃)₂, 0,25 М розчин;

4. KJ, 5%-ний розчин;

5. NaOH, 0,05 М розчин;

Осадова хроматографія на папері.

Якщо нанести на попередньо оброблений реагентом папір краплю суміші іонів, які при взаємодії з реагентом дають забарвлений осад, то на фільтрі утворюються забарвлені кола. В центрі фільтру буде знаходитись забарвлена пляма осаду, який має найбільшу адсорбцію, на периферії – коло з осаду, який адсорбується гірше. Така хроматографія на папері має назву осадової. Вона може бути використана для перевірки результатів якісного аналізу суміші катіонів.

Хід роботи.

1. Підготовка фільтрувального паперу.

Кружок фільтрувального паперу змочують 5%-ним розчином KJ і висушують на повітрі.

2. Одержання осадової хроматограми.

В центр двох підготовлених фільтрів наносять піпеткою краплю розчину, який містить катіони Ag⁺, Hg²⁺ і Pb²⁺, дають їй всмоктатися. Далі наносять ще одну краплю і дають їх всмоктатися. Під час цього катіони суміші, що аналізується, вступають у реакцію з KJ, яким попередньо був оброблений папір. Спостерігається утворення осадової хроматограми. Її зони мають колір осадів, які утворюються у відповідності з рівняннями:

Ag NO₃ + KJ → KNO₃ + AgJ↓ (блідо-жовтий)

Hg(NO₃)₂ + KJ → 2KNO₃ + HgJ₂↓ (жовто-гарячий)

Pb(NO₃)₂ + KJ → 2KNO₃ + PbJ₂↓ (яскраво-жовтий)

Отримані хроматограми розмивають дистильованою водою. Воду наносять піпеткою в центр фільтру по краплям, причому кожну наступну краплю наносять тільки після всмоктування попередньої. Промивання повторюють до тих пір, поки розмір зони не збільшиться в 3 рази. При промиванні хроматограм чергування зон не порушується, тільки збільшується ширина кожної зони, і кордони їх стають більш виразними.

3. Заповнити таблицю:

Первинна хроматограма суміші катіонів Ag⁺, Hg²⁺, Pb²⁺

Зона адсорбції	Колір зони	Іон
1. Перша – добра адсорбція (в центрі фільтру)
2. Друга – середня адсорбція
3. Третя – слабка адсорбція (на периферії)

При аналізі первинної хроматограми легко знайти катіони Hg²⁺ (жовто-гарячий) і Pb²⁺ (яскраво-жовтий). Блідо-жовтий колір AgJ або погано видно (в наслідок маскування жовто-гарячим HgJ₂ і яскраво-жовтим PbJ₂), або взагалі не видно. Для того, щоб явно побачити зону срібла, первинну хроматограму на другому фільтрі проявляють, вносячи в центр фільтру краплю 0,05 М розчину NaOH. Під час цього PbJ₂ розчиняється в NaOH з утворенням безбарвного Na₂PbO₂:

PbJ₂ + 4 NaOH → Na₂PbO₂ + NaJ + 2H₂O

В центрі хроматограми залишається блідо-жовта пляма AgJ. В надлишку NaOH вона поступово чорніє в наслідок утворення оксиду срібла, який потім розкладається до вільного Ag.

4 . Заповнити таблицю:

Вторинна хроматограма суміші катіонів Ag⁺, Hg²⁺, Pb²⁺

Зона адсорбції	Колір зони	Іон
1. Перша – добра адсорбція (в центрі фільтру)
2. Друга – середня адсорбція
3. Третя – слабка адсорбція (на периферії)

Хроматограми наклеїти в зошит або замалювати. Зробити висновок про наявність катіонів важких металів у суміші.