33) Электронды микроанализ

Жылдам электрондар арқылы қозған материалдардың рентгендік сәулеленуін зерттеу және тіркеу материалдардың электронды микроанализі негізінде жатыр. Ол элементтердің идентификациясы және элементтік құрамның анализі үшін қолданылады. Электронды микроанализдің негізгі қасиеті қатты фокусталған электронды шоғыр арқылы үлгінің бетінің кішкентай бөлігінде қозудың локализациясы болып табылады. Электрондар арқылы қозған өлшем шамамен микронға тең. Электронды шоғырды беті бойынша сканерлеуге болады. сол арқылы материалдың құраушыларының горизонталды таралуын білуге болады. әр түрлі материалдардың элементті құрамы рентгендік микроанализаторлар арқылы анықталады. Оларға «Cameca-MBX», «JEOL-6400» және АН 10000 (Link Analitic, Великобритания) спектрометрімен комплектте болатын 1 мкм³ рұқсаты және бар 4 % қателігі бар «Stereoscan-360» жатады.

Бұл әдісте одан басқа бастапқы рентгендік сәуле немесе электронды шоғыр қолданылады. Ол үлгіге тигенде атомның ішкі қабықшасынан электрондарды итеріп шығарады. Сол арқылы энергиясы жоғарырақ қабықшамен тола алады, ол құралған үлгінің әрбір химиялық элементі үшін арнайы спектр құрайды. К-қабықшаның электрондарымен толтырылған рентгендік сәулеленуді К-сәулелену, ал L- қабықшаның электрондарымен толтырылған рентгендік сәулеленуді L-сәулелену дейді. Сәулеленудің белгілі бір типі арқылы құралған вакансияларды толтыру кезінде рентгендік сәулелер электронның өту энергиясының шамасымен ерекшеленеді. Егер вакансия көрші қабықша электронымен толтырылатын болса, таралатын рентгендік сәулелену α деп, ал вакансияны толтыратын электрон екі қабықшаға ауытқитын болса, β деп анықталады. L қабықшадан K қабықшаға ауысатын электрон K_α сәулелену тудырады.

Үлгіден шағылу оны электронды сигналға айналдыру үшін шалаөткізгішті детектормен тіркеледі, сосын ЭЕМ-да өңделіп зерттелетін үлгінің химимялық құрамы туралы мәлімет алынады.

CuIn_ХGa_1-ХSe₂ қатты құймалардың жұқа пленкаларының рентгендік спектрі (2 сурет) сәйкес мыстың (Cu), индийдің (In), галлидің (Ga) және селеннің (Se) пиктарын көрсетеді. Әрбір элемент үшін бірнеше сызықтар сипаты бар екені белгілі , олар негізінен К_α және К_β, сондай-ақ L –серия (L_α, L_β және L_γ сызықтары). Бұл пиктер қозған электрондардың релаксациясы нәтижесінде пайда болады. Біздің жағдайда индийдан басқа спектрдегі элементтер К_α және К_β бар болуымен сипатталады, олар ауысу типін және электронның соңғы күйін көрсетеді. Мысалы, К_α электрон жақын сыртқы L облысынан К облысына өткенін көрсетеді. Мұндай процесстердің ықтималдылығы жоғарырақ болғандықтан, К_α үшін сызық интенсивтілігі К_β пиктері үшін жоғарырақ.

Индий сияқты мұндай элементтер үшін А^IВ^IIIC^VI₂ қатты құймалардың жұқа пленкаларының рентгендік спектрінде К_α пик зерттелетін облыстан тыс болғандықтан L_α сызықтарының болуы түсінікті де.

2 сурет. CuIn_ХGa_1-ХSe₂ қатты құймалардың жұқа пленкаларының рентгендік спектрі

Сондай-ақ К_α сызықтары үшін интенсивтілік өте төмен, сондықтан рентгендік спектрдің компьютерлік симуляциясы кезінде нәтижеде қателіктің болу ықтималдылығы жоғары.