Работа 1 Стандартизация раствора комплексона III

При приготовлении раствора комплексона III его титр изменяется вследствие гигроскопичности препарата, а также химического взаимодействия с ионами металлов, находящихся в дистиллированной воде и стекле. Для стандартизации используют раствор сульфата магния, приготовленный из х.ч. вещества, по составу отвечающего формуле с известным содержанием кристаллизационной воды. Раствор MgSO₄ готовится по точной навеске с молярной концентрацией 0,2–0,5 моль/л. Стандартный раствор нужной концентрации готовится путем разбавления.

Титрование проводят при рН 9,5–10, создаваемом аммиачным буфером. В качестве индикатора используют эриохромовый черный Т. Окраска раствора в точке эквивалентности изменяется от красно-фиолетовой на синюю.

Реагенты:

ЭДТА ~0,02–0,05М стандартный раствор;

Индикатор – эриохромовый черный Т (смесь с NaCl в соотношении 1:100);

Буферный раствор с рН 10 (70 г NH₄Cl растворить в 570 мл 25% аммиака и разбавить водой до 1 литра).

Методика. В колбу для титрования пипеткой отмерить 10 мл приготовленного стандартного раствора сульфата магния, мензуркой добавить 5 мл аммонийного буферного раствора, на кончике шпателя ввести ЭЧТ. Раствор окрашивается в винно-красный цвет, характерный для комплекса магния с индикатором. Бюретку заправить раствором комплексона III с концентрацией примерно 0,02–0,05М и титровать до перехода окраски в синюю, характерную для свободных ионов индикатора. Повторить титрование не менее трех раз, каждый раз записывая показания бюретки до сотых.

Результаты оформить в виде таблицы. Расчеты концентрации и титра раствора ЭДТА проводятся обычным способом на основе закона эквивалентов, учитывая, что при образовании комплексоната магния состава 1:1 фактор эквивалентности реагирующих веществ равен 1.

Работа 2 Определение магния

Комплекс магния MgY^2-относится к наименее прочным комплексам ЭДТА (K_MgY^2- = 4,90·10⁸) и поэтому титрование необходимо проводить только в щелочной среде (рН ~ 9 ). В качестве индикатора применяется эриохромовый черный Т. При рН 7–11 индикатор имеет синий цвет, комплекс магния с индикатором имеет красную окраску. В конечной точке титрования происходит следующая реакция:

MgInd^– + HY^3– = HInd^2– + MgY^2–.

Конечная точка определяется очень четко. Скорость реакции невелика, поэтому раствор рекомендуется слегка нагреть и титрование проводить не слишком быстро.

Определению магния мешают очень многие ионы металлов. Так как определение проводят в щелочной среде большинство ионов находится в очень малых количествах. Следы тяжелых металлов титруются вместе с магнием, поэтому их маскируют перед титрованием цианидом калия или осаждают сульфидом натрия либо диэтилдитиокарбаминатом натрия. Щелочноземельные металлы титруются вместе с магнием, что имеет практическое значение при определении жесткости воды

Реагенты:

ЭДТА – 0,05М стандартный раствор;

Индикатор – эриохромовый черный Т;

Буферный раствор с рН 10.

Методика. Раствор пробы, содержащий до 50 мг магния, доводят водой до 100 мл. Если раствор кислый, его нейтрализуют гидроксидом натрия. Добавляют буферный раствор из расчета 2 мл на 100 мл раствора (рН 10). После добавления индикатора на кончике шпателя раствор нагревают до 40 °С и титруют раствором ЭДТА до изменения окраски с красной на чисто голубую. По результатам титрования вычисляют содержание магния с пробе.