Работа №4 Определение аскорбиновой кислоты в фармацевтических препаратах

Аскорбиновая кислота или витамин С свободно отпускается в аптеках в виде капсул, драже или таблеток. Содержание в них основного препарата может варьироваться от 25 до 100 мг. Количественное определение аскорбиновой кислоты основано на тех же свойствах которые описаны в работе 3 (см. выше).

Реагенты.

Na₂S₂O₃ – стандартизованный раствор (0,05н).

H₂SO₄ – 2н раствор.

Витамин С (аптечный) – различной формы выпуска.

I₂ – 0,1/0,05н раствор.

Индикатор – свежеприготовленный раствор крахмала (0,5–1%).

Методика. Бюретку заполняют рабочим раствор тиосульфата натрия (0,05н). С помощью ступки с пестиком тщательно измельчают таблетки с аскорбиновой кислотой, необходимое количество таблеток для анализа подбирают так что бы получить содержание кислоты не менее 100 мг/дл (например, 4 таблетки по 25 мг). Полученный порошок количественно переносят в мерную колбу на 100 мл, в которую предварительно наливают 25 мл 2н H₂SO₄ и 25 мл Н₂О, тщательно перемешивают и после растворения доводят до метки дистиллированной воды. Если в колбе остается не растворившаяся часть ее необходимо отфильтровать.

Далее в две колбы помещают соответственно 10,0 мл дистиллированной воды и 10,0 мл полученного раствора аскорбиновой кислоты. Затем в обе колбы вносят по 5,0/10,0 мл раствора иода. Колбы прикрыть стеклом и оставить на 3–5 мин. За это время аскорбиновая кислота окисляется иодом. Затем обе пробы титруют рабочим раствором тиосульфата натрия. Крахмал добавляют в конце титрования, когда титруемый раствор приобретает бледно-желтую окраску, продолжают титровать до исчезновения синего окрашивания раствора. Отметить объем титранта, до сотых, пошедший на титрование аликвоты аскорбиновой кислоты. Повторить титрование до получения сходящихся результатов, но не менее 3 раз.

Содержание (m, г) аскорбиновой кислоты вычисляют по формуле:

V₁ и V₂ – объемы Na₂S₂O₃, пошедшие на титрование холостой пробы и аскорбиновой кислоты, соответственно; V_к – объем мерной колбы; М(½ С₆Н₈О₆) = 88,06 (г/моль).

Рассчитать содержание аскорбиновой кислоты в колбе и пересчитать на 1 таблетку. Результаты обработать методами математической статистики и занести в таблицу. Сделать соответствующий вывод о достоверности содержания витамина С в препарате.

Работа №5 Определение сахаров

Методика основана на восстановлении сахарами Cu(II) до Сu(I) из тартратного комплекса:

C₆H₁₂O₆ + 2K₂Cu(C₄H₄O₆)₂ + 5KOH → C₆H₁₁O₇K + Cu₂O + 4K₂C₄H₄O₆ + + 3H₂O

Соль меди и тартрат берут в 2–3 кратном избытке по отношению к глюкозе. После реакции, избыток ионов меди восстанавливают иодидом в кислой среде и выделившийся иод титруют тиосульфатом натрия.

2Cu²⁺ + 5I^–  2CuI + I₃^–

Обязательно проводят контрольный опыт для определения концентрации меди(II) в исходном растворе. Количество меди, пошедшее на реакцию с сахарами находят по разности объемов.

Реагенты:

CuSO₄5H₂O – 0,04М (10 г/л раствора);

K₂C₄H₄O₆ – 115 г K₂C₄H₄O₆ растворяют в воде, прибавляют 40 г NaOH, разбавляют водой до 1л;

KI – 5% раствор;

Na₂S₂O₃ – 0,05М стандартный раствор;

H₂SO₄ – 1М раствор;

Крахмал – 1% свежеприготовленный раствор.

Методика. Из анализируемого раствора, содержащего 50–100 мл глюкозы, приготовить в мерной колбе на 100 мл раствор. Пипеткой отобрать 10,00 мл. приготовленного раствора в колбу для титрования, добавить точно 10,00 мл. раствора CuSO₄, мензуркой 3 мл раствора тартрата калия и хорошо перемешать. Образовавшийся тёмно-синий раствор нагреть и прокипятить 2–3мин. на плитке. При этом выделяется жёлтый осадок, переходящий в красный.

Раствор хорошо охладить, добавить 20 мл KI, 10 мл раствора H₂SO₄ и немедленно титровать желтоватую суспензию раствором тиосульфата натрия до бледно-жёлтой окраски. Ввести 3–5 капель раствора крахмала и титровать при перемешивании до исчезновения синей окраски (V₂).

Аналогично провести контрольный опыт. Для этого в колбу для титрования ввести точно 10 мл раствора CuSO₄, 3 мл раствора тартрата калия (мензуркой), 20 мл 5% KI и 10 мл 1М H₂SO₄. Полученный раствор оттитровать раствором Na₂S₂O₃ (аналогично) (V₁).

Массу глюкозы (г) рассчитывают по формуле:

V₁ – объём Na₂S₂O₃, пошедший в контрольном опыте;

V₂ – объём Na₂S₂O₃, на титрование сахара;

V_к – объём мерной колбы, из которой отбирали аликвотную часть.