Работа 10 Определение алюминия

Ионы алюминия образуют с ЭДТА устойчивый комплекс (К_AlY^- = 1,35·10¹⁶) с соотношением компонентов также 1:1. ЭДТА применяют для титрования алюминия при рН > 4,2. Прямое титрование необходимо выполнять в горячих растворах, поскольку аквакомплексы алюминия кинетически инертны, и гидратная оболочка замещается на ЭДТА только при нагревании. Удобнее использовать обратное титрование. Избыток ЭДТА оттитровывают раствором сульфата меди в присутствии ПАН или мурексида. Метод мало селективен.

Реагенты:

ЭДТА – 0,05М раствор;

Сульфат меди – CuSO₄, 0,02М стандартный раствор;

Ацетат аммония – CH₃COONH₄ 50% раствор;

Индикатор – мурексид (смесь с NaCl 1:100), ПАН (0,1% раствор в этаноле или ацетоне).

Методика. Анализируемый раствор, содержащий 10–20 мг алюминия, разбавляют водой в мерной колбе на 50,0 мл. Аликвотную часть 10,0 мл пипеткой переносят в коническую колбу для титрования вместимостью 250–300 мл, вводят из бюретки 10,00 мл раствора ЭДТА и разбавляют водой до 50 мл. Прибавляют 5 мл раствора ацетата аммония (титруемый раствор должен иметь рН 5–6), нагревают до паров в течение 5 мин., охлаждают, на кончике шпателя вносят 20–30 мг мурексида и титруют раствором сульфата меди до изменения окраски раствора из фиолетовой в зеленовато-желтую, устойчивую не менее 30 с.

При титровании с ПАН раствор алюминия с избытком ЭДТА при оптимальном рН 6 нагревают почти до кипения, выдерживают при этой температуре 5 мин., вводят 2–3 капли раствора ПАН и титруют раствором сульфата меди до изменения окраски раствора из зеленовато-желтой в чисто-фиолетовую. Вычисляют содержание алюминия в пробе.

Работа 11 Определение общей жесткости питьевой, природной и минеральной воды

Жесткость воды – характеристика качества воды любого происхождения, показывает общее содержание солей Са²⁺ и Mg²⁺ (Q, ммоль/л). Временная (карбонатная) жесткость воды, обусловленная присутствием гидрокарбонатов кальция и магния, почти полностью устраняется при кипячении. Постоянную (некарбонатную) жесткость вызывают хлориды, сульфаты и нитраты кальция и магния, при кипячении она не устраняется.

Определение жесткости воды данным методом основано на образовании устойчивых комплексонатов при взаимодействии ионов металлов с комплексоном III:

Титрование

Сa²⁺ + H₂Y^2– → CaY^2– + 2H⁺

Сa²⁺ + MgY^2– → CaY^2– + Mg²⁺

В конечной точке:

Mg²⁺ + HInd^2– → MgInd^– + H⁺

MgInd–	+	H2Y2–	→	MgY2–	+	HInd2– + H+
(красный)		(бесцветный)		(бесцветный)		(голубой)

По значению жесткости (Q, ммоль/л) устанавливают качество воды: Мягкая (0–4), средней жесткости (4–8), жесткая (8–10).

Реагенты:

ЭДТА – 0,05 стандартный раствор;

Индикатор – ЭЧТ;

Буферный раствор с рН 10.

Методика. Бюретку заполнить стандартизованным раствором комплексона III. В колбу для титрования отмерить мерной колбой 100 мл анализируемой воды, добавить 5 мл аммонийного буферного раствора с рН 9–10, на кончике шпателя индикатора ЭЧТ, раствор окрашивается в винно-красный цвет. При работе с растворами низкой концентрации следует избегать добавления большого количества индикатора, в про­тивном случае переход окраски будет слишком растянутым. Буфер следует добавлять раньше, чем индикатор – в этом случае железо, ко­торое может присутствовать в малых количествах в пробе воды, не будет взаи­модействовать с индикатором. Титровать раствором комплексона III до перехода окраски через пурпурную в синюю (голубую). Вблизи конечной точки реакция и, соответственно, переход окраски замедляются, поэтому титрант следует добавлять медленно, а раствор – интенсивно перемешивать. Можно приготовить раствор "свидетеля" для сравнения окраски, добавив к 50 мл воды 2 мл буферно­го раствора с рН 10, пять капель раствора индикатора, несколько капель раствора Mg-ЭДТА и несколько капель раствора ЭДТА. Титрование повторить 3–4 раза.

Если в конечной точке титрования окраска раствора из винно-красной изменяется не на голубую, а на фиолетовую, это свидетельствует о высоком содержании железа в пробе. Влияние железа можно устранить добавлением нескольких крупинок цианида калия (добавлять цианид калия можно только к щелочному буферному раствору, поскольку в кислой среде образуется летучий и очень токсичный HCN). После титрования к раствору необходимо добавить 1 г FeSO₄·7Н₂O для связывания избытка цианид-ионов в нетоксичный Fe(CN)₆^4–). Если ожидается, что в пробе содержится медь, добавьте несколько крупинок гидрохлорида гидроксиламина. При этом Cu(II) восстанавливается до Cu(I), которая не мешает определению.

Расчет жесткости воды проводится по формуле:

Рассчитать среднее значение и сделать вывод о жесткости воды.