Работа 5 Определение меди

Ионы меди образуют с ЭДТА комплексы голубого цвета с К_CuY^2- = 6,30∙10¹⁸. Определение меди можно проводить как в слабощелочной, так и в слабокислой среде. В первом случае в качестве индикатора применяют мурексид, образующий комплекс с медью зеленовато-желтого цвета. В слабокислой среде титрование проводят с индикаторами ПАН или ПАР. Окраска раствора в конечной точке титрования изменяется из фиолетовой (цвет комплекса меди с ПАН) в зеленую (наложение желтой окраски ПАН и голубой окраски комплексоната меди).

При определении в щелочной среде концентрация аммиака не должна быть высокой, иначе разрушается индикаторный комплекс меди. Поэтому при предварительной обработке добавляют, столько аммиака, сколько необходимо для растворения меди. В том случае, когда анализируемый раствор содержит мало меди и осадок гидроксида можно не заметить, необходимо вводить в раствор индикатор.

Определению меди в щелочной среде мешают очень многие металлы. Более высокая селективность достигается при титровании в слабокислой среде, в этом случае определению не мешают щелочноземельные металлы.

а) Определение меди с мурексидом.

Реагенты:

ЭДТА – 0,05М стандартный раствор;

Индикатор – мурексид;

Аммиак – 1М раствор;

Хлорид аммония – 1М раствор.

Методика. К слабокислому раствору, содержащему до 20 мг меди на 100мл раствора, добавляют раствор аммиака до рН 8, затем 10 мл хлорида аммония и на кончике шпателя мурексид. Титруют раствором ЭДТА до устойчивого изменения окраски в фиолетовую.

б) Определение меди с индикатором ПАР (ПАН).

Реагенты:

ЭДТА – 0,05М стандартный раствор;

Индикатор – ПАР( ПАН) 0,1% водно-спиртовый раствор;

Ацетатный буферный раствор с рН 5.

Методика. Аликвоту раствора пробы с содержанием не более 50 мг меди разбавляют дистиллированной водой до 100 мл. Добавляют 5 мл буферной смеси, нагревают до появления паров воды, вводят 2–3 капли индикатора ПАН (ПАР).

Титруют раствором ЭДТА до перехода окраски от оранжевой через фиолетовую к зеленой. Перед конечной точкой титрант следует добавлять медленно. По результатам титрования вычисляют содержание меди.

Работа 6 Определение кобальта

При определении кобальта в качестве индикатора применяют мурексид и поэтому титрование проводят в щелочной среде (K_CoY^2- = 2,04·10¹⁶). В оптимальных условиях в точке эквивалентности происходит очень резкое изменение окраски с желтой на фиолетовую. При титровании кобальта в присутствии большого количества аммиака происходит разрушение комплекса с индикатором, благодаря образованию очень устойчивых аммиакатов. Поэтому при нейтрализации раствора пробы следует обращать внимание на то, чтобы к раствору добавлять как можно меньший избыток аммиака. Это приводит к низкой емкости буферного раствора и изменению рН в процессе титрования, что обнаруживается по появлению оранжевой окраски. При добавлении нескольких капель раствора аммиака окраска меняется на желтую и изменение окраски в конечной точке становится четким. Определению кобальта мешают тяжелые металлы.

Реагенты:

ЭДТА – 0,05М стандартный раствор;

Индикатор – мурексид;

Хлорид аммония – 2М раствор;

Аммиак – 5% раствор.

Методика. Аликвоту раствора пробы, содержащую до 25 мг кобальта, разбавляют дистиллированной водой до 100 мл. Если это необходимо, добавляют раствор едкого натра до нейтральной реакции до нейтральной реакции по метиловому красному (в небольших количествах этот индикатор не мешает определению). Затем в раствор вносят 2 капли 2М раствора хлорида аммония и 1–2 капли 5% аммиака. При добавлении нескольких капель мурексида (или на кончике шпателя) раствор приобретает чисто оранжевую окраску. Если в процессе титрования значительно меняется рН, изменение окраски индикатора наблюдается до достижения точки эквивалентности. В этом случае к раствору добавляют 1 каплю раствора аммиака и вновь титруют ставший желтым раствор до появления фиолетовой окраски. Вычисляют содержание кобальта в образце.