5. Весовой оксихинолиновый метод (в бронзах и латунях)

Сущность метода. Оксихинолин образует с алюминием труднорастворимое в слабокислой или слабощелочной среде внутрикомплексное соединение состава Al(C₉H₆ON)₃. Осадок оксихинолята алюминия высушивают при температуре 120-140°С или прокаливают при температуре 1000°С до Аl₂O₃.

Основной компонент - медь и другие мешающие элементы отделяют электролизом со ртутным или сетчатым платиновым катодом.

Реактивы. Те же, что и в предыдущем разделе "Определение алюминия аммиачным методом", и оксихинолин, раствор (30 г/л): 30 г оксихинолина растворяют в 1 л разбавленной уксусной кислоты (1:9).

Выполнение определения. Навеску 0,5 г бронзы или латуни растворяют и обрабатывают, как указано в предыдущем (аммиачном) методе определения алюминия, до момента окончания электролиза и отфильтровывания амальгамы. Раствор выпаривают до объема 150-200 см³, нейтрализуют аммиаком плотность 900 кг/м³) по индикатору метиловому красному до изменения окраски индикатора, а затем прибавляют по каплям разбавленную соляную кислоту (1:1) до розовой окраски и еще 4-5 капель в избыток.

К слабокислому раствору прибавляют в качестве буфера 20-30 см³ уксуснокислого аммония (250 г/л) и приливают небольшими порциями при перемешивании 15-20 см³ уксуснокислого раствора оксихинолина (30 г/л). Раствор нагревают до 70-80°С и выдерживают при этой температуре 30 мин.

Осадок оксихинолята алюминия отфильтровывают на фильтр средней плотности, содержащий немного бумажной массы, и промывают несколько раз теплой водой. Осадок на фильтре растворяют в горячей соляной кислоте (1:1) и фильтр хорошо промывают горячей водой, собирая раствор в тот же стакан, где производилось осаждение.

Раствор нейтрализуют и повторяют осаждение алюминия оксихинолином, как это было указано выше, приливая 8-10 см³ раствора оксихинолина.

Осадок промывают теплой водой до бесцветной капли, слегка подсушивают, помещают во взвешенный платиновый тигель, покрывают слоем щавелевой кислоты для предупреждения улетучивания оксихинолята алюминия, осторожно озоляют, прокаливают при температуре 1000°С до постоянного веса и взвешивают в виде окиси алюминия.

Содержание алюминия рассчитывают по формуле (26).

6. Весовой фосфатный метод (в бронзах и латунях)

Сущность метода. После отделения меди и других мешающих компонентов электролизом с ртутным или сетчатым платиновым катодом алюминий осаждают в виде малорастворимой фосфорнокислой соли из растворов, содержащих уксусную кислоту и ее аммонийную соль при рН=5÷5,4. Осадок прокаливают и взвешивают в виде AlPO₄.

Реактивы. Те же, что и в разделе "Определение алюминия аммиачным методом", и аммоний азотнокислый, раствор (10 г/л): 10 г азотнокислого аммония растворяют в 1 л горячей воды. К раствору прибавляют 2 капли метилового красного и по каплям раствор аммиака до перехода окраски в желтый цвет.

Выполнение определения. Навеску 0,5 г бронзы или латуни растворяют и обрабатывают, как указано в предыдущем (аммиачном) методе определения алюминия, до момента окончания электролиза.

Раствор выпаривают до объема 150-200 см³, нейтрализуют аммиаком по индикатору метиловому красному до изменения окраски индикатора, а затем прибавляют по каплям разбавленную соляную кислоту (1:1) до розовой окраски и дают ее 5 см³ в избыток на каждые 100 см³ раствора.

К раствору прибавляют 15 см³ фосфата аммония (100 г/л) по каплям, аммиак (плотность 900 кг/м³) до щелочной реакции, 0,5 см³ соляной кислоты (плотность 1:190 кг/м³) и нагревают до кипения. К кипящему раствору осторожно приливают 30 см³ уксуснокислого аммония (250 г/л) и кипятят 5-40 мин. Осадок отфильтровывают на плотный фильтр, содержащий немного бумажной массы, и промывают несколько раз горячим раствором азотнокислого аммония (50 г/л). Осадок на фильтре растворяют в горячей соляной кислоте (1:1) и повторяют осаждение, как было указано выше, начиная с момента нейтрализации раствора. Осадок промывают горячим раствором азотнокислого аммония (50 г/л) до удаления ионов хлора.

Фильтр с осадком помещают во взвешенный платиновый тигель, осторожно озоляют и прокаливают при температуре 1000°С до постоянного веса.

Содержание алюминия рассчитывают по формуле:

где А - вес фосфата алюминия, г;

0,2211 - множитель для пересчета фосфата алюминия на алюминий;

G - навеска, г: