2.6 Определение общего железа

Определение общего железа в питьевой воде было проведено согласно ГОСТ 4011-72 [¹⁴].

Методика определение

Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает колориметрические методы измерения массовой концентрации общего железа. Пробы воды отбирают по ГОСТ 2874 и ГОСТ 24481. Объем пробы воды для измерения массовой концентрации железа должен быть не менее 200 см³. Способы консервирования, сроки и условия хранения проб воды, предназначенных для измерения массовой концентрации общего железа, - по ГОСТ 24481. Метод основан на взаимодействии ионов железа в щелочной среде с сульфосалициловой кислотой с образованием окрашенного в желтый цвет комплексного соединения. Интенсивность окраски, пропорциональную массовой концентрации железа, измеряют при длине волны 400-430 нм. Диапазон измерения массовой концентрации общего железа без разбавления пробы 0,10-2,00 мг/дм³. В этом интервале суммарная погрешность измерения с вероятностью Р=0,95 находится в пределах 0,01-0,03 мг/дм³.

Аппаратура, материалы и реактивы: фотоколориметр любого типа с фиолетовым светофильтром, кюветы с толщиной рабочего слоя 2-5 см, весы аналитические лабораторные, класс точности 1, 2 по ГОСТ 24104, колбы мерные 2-го класса, вместимостью 50, 100, 1000 см³ по ГОСТ 1770, пипетки мерные без делений вместимостью 50 см³ и пипетки мерные с ценой наименьшего деления 0,1-0,05 см³, вместимостью 1, 5 и 10 см³ 2-го класса по нормативно-техническому документу, колбы стеклянные лабораторные конические номинальной вместимостью 100 см³, типа Кн по ГОСТ 25336, аммоний хлористый по ГОСТ 3773, аммиак водный по ГОСТ 3760, 25 %-ный раствор, квасцы железоаммонийные по нормативно-техническому документу, кислота соляная по ГОСТ 3118, кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, вода дистиллированная по ГОСТ 6709. Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации химически чистые (х. ч.) или чистые для анализа (ч.д.а).

Подготовка к анализу

Приготовление основного стандартного раствора железоаммонийных квасцов: 0,8636 г железоаммонийных квасцов FeNH₄(SO₄)₂×12H₂О взвешивают с точностью, не превышающей 0,0002 г по шкале весов, растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм³ в небольшом количестве дистиллированной воды, добавляют 2,00 см³ соляной кислоты плотностью 1,19 г/см³ и доводят до метки дистиллированной водой. 1 см³ раствора содержит 0.1 мг железа. Приготовление рабочего стандартного раствора железоаммонийных квасцов: рабочий раствор готовят в день проведения анализа разбавлением основного раствора в 20 раз. 1 см³ раствора содержит 0,005 мг железа. Приготовление раствора сульфосалициловой кислоты: 20 г сульфосалициловой кислоты растворяют в мерной колбе вместимостью 100 см³ в небольшом количестве дистиллированной воды и доводят этой водой до метки. Приготовление раствора хлористого аммония молярной концентрации 2 моль/дм³: 107 г NH₄Cl растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм³ в небольшом количестве дистиллированной воды и доводят этой водой до метки. Приготовление раствора аммиака (1:1): 100 см³ 25 %-ного раствора аммиака приливают к 100 см³ дистиллированной воды и перемешивают.

Проведение анализа

При массовой концентрации общего железа не более 2,00 мг/дм³ отбирают 50 см³ исследуемой воды (при большей массовой концентрации железа пробу разбавляют дистиллированной водой) и помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³. Если проба при отборе не консервировалась кислотой, то к 50 см³ добавляют 0,20 см³ соляной кислоты плотностью 1,19 г/см³. Пробу воды нагревают до кипения и упаривают до объема 35-40 см³. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³, ополаскивают 2-3 раза по 1 см³ дистиллированной водой, сливая эти порции в ту же мерную колбу. Затем к полученному раствору прибавляют 1,00 см³ хлористого аммония, 1,00 см³ сульфосалициловой кислоты, 1,00 см³ раствора аммиака (1:1), тщательно перемешивая после добавления каждого реактива. По индикаторной бумаге определяют значение рН раствора, которое должно быть 9. Если рН менее 9, то прибавляют еще 1-2 капли раствора аммиака (1:1) до рН 9. Объем раствора в мерной колбе доводят до метки дистиллированной водой, оставляют стоять 5 мин для развития окраски. Измеряют оптическую плотность окрашенных растворов, используя фиолетовый светофильтр ( = 400-430 нм) и кюветы с толщиной оптического слоя 2, 3 или 5 см, по отношению к 50 см³ дистиллированной воды, в которую добавлены те же реактивы. Массовую концентрацию общего железа находят по градуировочному графику. Для построения градуировочного графика в ряд мерных колб вместимостью 50 см³ наливают 0,0; 1,0; 2,0; 5,0. 10,0; 15,0; 20,0 см³ рабочего стандартного раствора, доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и анализируют, как исследуемую воду. Получают шкалу растворов, соответствующих массовым концентрациям железа 0,0; 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 мг/дм³. Строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовую концентрацию железа, а по оси ординат соответствующие значения оптической плотности. Построение градуировочного графика повторяют для каждой партии реактивов и не реже одного раза в квартал. Массовую концентрацию железа (X) в анализируемой пробе, мг/дм³ с учетом разбавления вычисляют по формуле: .

где с - концентрация железа, найденная по градуировочному графику, мг/дм³;

V - объем воды, взятый для анализа, см³;

50 - объем, до которого разбавлена проба, см³.

Выбор оптимальной длины волны света для проведения колориметрического определения железа проводили, снимая спектр поглощения комплекса Fe³⁺ c сульфосалициловой кислотой, который представлен на рисунке 1.

Рисунок 1 Спектр поглощения света комплексом железа с сульфосалициловой кислотой

Были выбраны следующие условия фотометрического определения железа: длина волны 430 нм, толщина поглощающего слоя 3 см. Определение проводилось на приборе ФЭК-15.

Данные для построения градуировочного графика для определения общего железа

С(Fe2+, Fe3+), мг/дм3	Оптическая плотность
0,03	0,021
0,07	0,046
0,10	0,075
0,14	0,112
0,21	0,132
0,36	0,212
0,58	0,357
0,87	0,51
1,52	0,90
1,95	1,13
Х1	0,042
Х2	0,078

Рисунок 2 Градуированный график для фотометрического определения железа в виде комплекса с сульфосалициловой кислотой

Результаты определения содержания общего железа в пробах вод представлены в таблице.

Таблица 1 Содержание общего железа в пробах вод

Место отбора пробы	Содержание общего железа, мг/дм3	ПДК, мг/дм3
город Волноваха	0,05	1,00
город Донецк	0,11	1,00

Проведенный анализ показал, что содержание общего железа в воде в пределах нормы, для волновахской пробы содержание общего железа составило 0,05 мг/дм³, а для донецкой пробы содержание общего железа составило 0,11 мг/дм³. Норма содержание общего железа в питьевой воде Донецкой области должна быть <1,00 мг/дм³, в то время как для остальной Украины норма содержания должна быть <0,20 мг/дм³. Меньшее содержание общего железа в волновахской пробе можно объяснить тем, что до подачи воды с крана стоит фильтр, отвод от главного водопровода сделан из пластика, что уменьшает контакт с железными трубами, которые в основном и являются источником железа.

Таблица 2 Результаты определений содержания общего железа в воде фильтровальными станциями КП “Вода Донбасса” [2]

Название фильтровальной станции	Содержание общего железа, мг/дм3
Славянская	0,05
Волновахская	0,05
Артемовская	0,05

Выводы

Результаты анализов волновахской и донецкой проб показали, что среди пяти определяемых показателей все находятся в пределах нормы. Из этого можно сделать вывод, что поставляемая централизованным водоснабжением вода отвечает требованием “Гигиенические требования к питьевой воде, предназначенной для потребления человеком” 2.2.4-171-10 приказ №400 Министерства здравоохранения Украины от 12.05.2010. В четырех из пяти показателях в волновахской пробе значения выше чем, в донецкой пробе. Это можно объяснить тем, что вода проходит до Волновахи больший путь от реки Северский Донец через канал и водовод и по пути собирает различные компоненты, чем до Донецка. А вот содержание общего железа в волновахской пробе в два раза меньше, чем в донецкой, что также можно объяснить. Меньшее содержание общего железа в волновахской пробе можно объяснить тем, что до подачи воды с крана стоит фильтр, отвод от главного водопровода сделан из пластика, что уменьшает контакт с железными трубами, которые в основном и являются источником железа. Довольно значительные различия полученных мною результатов в некоторых анализах и полученных в лабораториях КП “Вода Донбасса” объясняется тем, что мной пробы были отобраны непосредственно с кранов, а в лаборатории пробы поступают из подготовительных емкостей. В ходе курсовой работы было выявлено, что хотя сухой остаток находится в пределах нормы, однако его значение близко к предельно-допустимому значению. Также следует обратить внимание на общую жесткость, которая также входит в пределы нормы, составляя более 8 ммоль/л, что превышает международные нормы по общей жесткости (<7 ммоль/л).

Литература

1. “Гигиенические требования к питьевой воде, предназначенной для потребления человеком” 2.2.4-171-10 приказ №400 Министерства здравоохранения Украины от 12.05.2010

2. www.voda.dn.ua

3. Химическая энциклопедия. – М.: Советская энциклопедия, 1990. Т. 2. – 145 с.

4. Хомченко И.Г., Трифонова А.В. Современный аквариум и химия. М.: Новая волна, 1997. – 234 с.

5. Петров И.Н. Качество воды. Санкт-Петербург.: Нева, 2000. – 122 с.

6. Ильинский В.Г., Медаев Д.И. Хлориды. Екатеринбург.: Урал, 1998. – 356 с.

7. Всемирная Организация Здравоохранения.

8. Тимченко А.Г., Алексеева А.В. Социальное здравоохранение. М.: Наука, 1972. – 466 с.

9. Макеев И.Н., Торбинский Д.А. Все о железе. Санкт-Петербург.: СПбГТУРП, 2006. – 238 с.

10. ГОСТ 4151-72 Метод определения общей жесткости в питьевой воде. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 09.10.72 № 1855. М.: Изд-во стандартов, 1972. – 8 с.

11. ГОСТ 18164-72 Метод определения содержания сухого остатка в питьевой воде. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 09.10.72 № 1855. М.: Изд-во стандартов, 1972. – 5 с.

12. ГОСТ 4245-72 Методы определения содержания хлоридов в питьевой воде. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 09.10.72 № 1855. М.: Изд-во стандартов, 1972. – 11 с.

13. ГОСТ 4389-72 Методы определения содержания сульфатов в питьевой воде. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.11.72 № 2145. М.: Изд-во стандартов, 1972. – 14 с.

14. ГОСТ 4011-72 Методы измерения массовой концентрации общего железа в питьевой воде. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 09.10.72 № 1855. М.: Изд-во стандартов, 1972. – 14 с.

42