Маса води в об’ємі пікнометра при 4 с(х) 1

Маса 1 мл води при 20С _ 0,99823

Маса 1 мл води при 4с(х) 1

Отримана величина (Х) є водним числом, або “водною кон­стантою", пікно-метра.

Для визначення густини досліджуваної речовини зважують сухий чистий пікно-метр і звіряють його з масою, визначеною при розрахунку “водної константи”. Потім пікнометр наповнюють досліджуваною рідиною і проводять такі ж заміри, як описано вище для води. Відношення маси речовини в об’ємі даного пікнометра до величини водної константи відповідає густині даної речовини:

де B - водне число пікнометра; m - маса пікнометра з речовиною; m_n - маса порож-нього пікнометра. В лабораторній практиці густину ре­човини часто вимірюють за допомогою набору ареометрів, від­градуйованих при належній температурі і на належну величину густини.

4. Визначення показника заломлюваності

Показник променезаломлюваності належить до важливих фізичних констант речовини і використовується для ідентифікації рідких речовин та перевірки їх чистоти. Значення показника заломлюваності залежить від температури, причому з ростом температури величина його падає. Зі зміною концентрації розчину величина його також змінюється. Частіш за все показник залом­люваності дається для спектральної лінії жовтого натрієвого полум’я [Д]. Для означення величини показника заломлю-ваності вказують індексами температуру і довжину хвилі, наприклад, .

Показник заломлюваності визначається за допомогою рефрак­тометра. Під час вимірювання слід підтримувати постійну темпе­ратуру. Для рідких органічних речовин показник заломлюваності зна­ходиться в межах від 1,3 до 1,8. На лабораторному рефрактометрі показник заломлюваності визначають до четвертого знака після коми.

Значення показника заломлюваності і густини часто вико­ристовують для зни-ження величини молекулярної рефракції МR_Д, яка також є характеристикою речо-вини:

,

де Mr - відносна молекулярна маса речовини; d - її густина; n - показник заломлю-ваності.

Дослід 2.1. Визначення температури плавлення

Реактиви та матеріали:	речовина (сірчана кислота, вазелінове масло або гліцерин)
Обладнання:	ступка з товкачиком, термометр, годинникове скло, капіляр, штатив з приладом для визначення темпе-ратури плавлення

Висушити речовину і розтерти в ступці на дрібний порошок. Шляхом багато-разового кидання капіляра крізь метрову скляну труб­ку, яка поставлена вертикально на годинникове скло, або за допо­могою скляного волоска внести речовину в капіляр. Висота стовпчика ущільненої речовини повинна бути не більш 2-3 мм.

Штатив з приладом для визначення температури плавлення поставити на стіл (рис. 2.1) В прилад на 2/3 об’єму влити чисту сір­чану кислоту (вазелінове масло або гліцерин). Довідатись про приблизну температуру плавлення запропо­нованої речовини для того, щоб підібрати термометр. Краще всього користуватися уко-роченими термометрами з поділками 0,5; 0,2 або 0,1С. Бажано, щоб стовпчик ртуті в момент плавлення не виступав за край пробірки.

В отвір приладу з одним із трьох вказаних теплоносіїв закрі­пити на гумовій пробці вибраний термометр. Вздовж пробки бажа­но зробити вузьку канавку для виходу теплого повітря при нагріванні приладу. Прикріпити капіляр зі щільно набитою речовиною до нижньої частини термометра гумовим кільцем.

Зібрати прилад і почати нагрівання. Протягом 10-15 хв нагрівати до темпе-ратури приблизно на 20 нижче передбаченої температури плавлення; потім, змен-шивши полум’я пальника, нагріти з такою швидкістю, щоб температура щохвилини зростала на 2С, і, нарешті, за 5С до передбачуваної температури плавлення швидкість на­грівання різко знизити до 0,5 за хвилину.

Уважно стежити за початком плавлення - тим моментом, коли на внутрішніх стінках капіляра з’явиться перша крапля. За­писати тем­­пературу. Продовжити спо-стереження. Кінець плавлення - це та мить, коли речовина в капілярі повністю перетвориться на рідину, стане прозорою і утворить меніск. Записати температуру і загасити пальник.

Спостерігати за рухом ртутного стовпчика рекомендується че­­рез лупу. Якщо стовпчик ртуті в термометрі значно виступає над про­бкою, треба внести поправку на висоту цього стовпчика. Для цього до термометра приладу приєднують другий термометр так, щоб його ртутний резервуар знаходився на середині стовпчика ртуті першого, що виступає, і заміряють температуру повітря.

Поправку t розраховують за формулою

t = 0,00016n (t – t₁),

де: n - число градусів, що виступає у стовпчику ртуті; t - темпе­ратура плавлення; t₁ - температура повітря, заміряна другим термометром.

Поправку t додають до температури, яку спостерігають. Про­­­вести друге (пара-лельне) визначення і, якщо результати визначень збігаються, порівняти знайдену точку плавлення з величиною, вказаною в стандарті або технічних умовах на дослід-жуваний продукт.

Для встановлення ідентичності речовин визначити температуру плавлення “змішаної проби” (за вказівкою викладача).