Дослід 1.2. Перегонка суміші бензолу і ксилолу

Реактиви та матеріали:	бензол, ксилол
Обладнання:	прилад, приймач, мірний циліндр

Збирають прилад для простої перегонки (рис. 1.5). В перегінну колбу Вюрца об’ємом 100-250 мл наливають рівні кількості бензолу і ксилолу. Ходильник підклю-чають до водопровідного крана, і за­повнюють водою.

Переганяють при повільному нагріванні. В залежності від кількості фракцій готують чисті пробірки або колбочки як приймачі.

При перегонці суміші бензолу і ксилолу (дві рівні частини по 50 мл) одержують три фракції такого складу, %:

Фракція	Температура, С	Вміст, %
		бензол	ксилол
Перша	80-102	80-85	20-15
Друга	102-125	50-55	45-50
Третя	124-141	10-14	86-90

Перегонку припиняють тоді, коли в колбі залишається 2-3 мл рідини. Мірним ціліндром визначають кількість кожної фракції і об­числюють її у відсотках.

Контрольні запитання

1. Основні вимоги до розчинників при перекристалізації.

2. Особливості перекристалізації речовин із органічних розчинників.

3. Перегонка як метод очистки і виділення органічних сполук.

4. Особливості простої і фракційної перегонки.

5. Методика перекристалізації бензойної кислоти.

6. Накреслити схему приладу і пояснити принцип дії на прикладі перегонки суміші бензолу і ксилолу.

Лабораторна робота 2 визначення основних фізичних констант органічних речовин

Кожна органічна речовина має певні фізичні властивості. Найлегше визначити температуру плавлення і кипіння, показник променезаломлювання, густину. Всі ці властивості можуть служити критерієм чистоти речовини і є її константами. Речовину можна ви­знати достатньо чистою, якщо її константи не змінюються при повторних очистках.

1. Визначення температури плавлення

Температурою плавлення речовини вважається та темпера­тура, при якій спостерігається перша поява рідинної фази. Від­мінність між температурою, при якій з’являється рідинна фаза, і темпера­турою повного розплавлення речовини для чистих сполук не повинна перебільшувати 0,5С.

Незначні забруднення речовини іноді сильно знижують температуру її плав-лення, і воно проходить у ширшому інтервалі температур. Таке явище викорис-товують для встановлення іден­тичності двох речовин з однаковою температурою плавлення. Для цього ретельно змішують рівні кількості двох речовин. Якщо темпе-ратура плавлення цієї “змішаної” проби зостається незмінною, роблять висновок про ідентичність речовин. Зниження ж температури плавлення проби є ознакою неіден-тичності цих речовин. Оцінка ідентичності за температурою змішаної проби загально-прийнята, і цей спосіб часто вважають достатнім для винесення остаточного рішення.

Багато органічних речовин плавляться з розкладанням, про що свідчить забарвлення розплаву або виділення газів. Розклад є хі­­мічним процесом, і темпе-ратура, при якій він проходить, залежить в першу чергу від тривалості і швидкості на­грівання, а також від щільності набивки речовини в капілярі, діаметра капіляра і т.п. Не­рідко в ролі характеристики ре­човин, які плавляться з розкладом, в до­відниках наводиться величина температури плав­лення з допов­ненням “розкл.”.

Між температурою плавлення речо­вини і її будовою існує за­лежність. Так, симетрично побудовані молекули плав­ляться при більш високій температурі, ніж їх ізомери.

Температуру плавлення органічної кристалічної речовини можна визначити в капілярі. Речовину в кількості 0,01 г вмі­щують у маленький капіляр, запаяний з одного кінця. Капіляр витягують з добре вимитої і висушеної тонкостінної скляної трубки діаметром 10-12 мм. Досліджувану речовину ретельно розтирають у ступці або на годинниковому склі. Відкритим кінцем капіляра набирають в нього трохи речовини і кидають запаяним кінцем униз в скляну трубку довжиною 80-90 см, поставлену верти­-

кально на лабораторний стіл. Так пов­торюють кілька разів, поки в капілярі утвориться добре ущільнений стовпчик речовини висотою 2 мм. Заповнений капіляр закріплюють гумовим кільцем на термометрі так, щоб проба речовини знаходи-лась на рівні середини кульки термометра. Тем-пературу плавлення сублімованих речовин визна-чають в капілярах, запаяних з обох кінців. Найпростіший прилад для визначення температури плавлення складається із круглодонної колби з бічними отворами для ви­парювання обігрі-вальної рідини (рис. 2.1). Капіляр разом з термо-метром вміщують у пробірку, встановлену в кол-бу. Шийка колби повинна бути довгою, що дозво-ляє зменшити помилку в показниках термометра на ви­ступаючий стовпчик ртуті.

а б Рис. 2.1. Прилад для визначення температури плавлення: а – термометр з капіляром; б – кріплення капіляра з рідиною