Дробна (фракційна) перегонка

Застосовується для вилучення у чистому вигляді компонентів суміші рідин, які відрізняються температурою кипіння і не утворюють одна з іншою азеотропних сумішей.

При розгонці суміші двох речовин для того, щоб отримати більш-менш чисту речовину, необхідно дистилят, який відганяється, розділити за температурою кипіння на кілька фракцій. Отримані фракції піддають дробній перегонці. Завжди збирають три фракції. Залежно від природи компонентів прилад (рис. 1.6), у якому розга-няється суміш, нагрівають на водяних банях, електроплитках або пальниках на азбестовій сітці. Прилад склада­ється із перегінної кол­би 1, на дно якої кладуть “кип’ятиль­ники”, дефлегма­тора 2, термометра 3, холо­диль­ника 4, алонжа 5 і приймача 6. Після того як прилад зібрали, вий­мають пробку з тер­мометром із деф-

легма­тора і на її місце встанов-люють лій­­ку (кінець її трубки має знаходитись нижче від-воду у дефлегматора) і наливають суміш. Дистилят повинен надхо-дити в приймач зі швидкістю 30-40 крапель за хвилину. При досяг-ненні верхньої межі темпера-турного інтервалу першої фракції змінюють приймач. Не припи-няючи нагрівання, продовжують збирати наступну фракцію в другий приймач. Потім приймач змінюють на третій. Перегонку припиняють,

Рис. 1.6. Прилад для фракційної розгонки: 1 – перегінна колба; 2 – дефлегматор;3 – тер-мометр; 4 – холодильник; 5–алонж; 6 – приймач

коли в пере­гінній колбі зостається 2-3 мл рідини. Для кращого розділення суміші речовин проводять вторинну розгонку. В перегінну колбу поміщають першу (основну) фракцію і переганяють її в тих самих температурних межах. При цьому отримана фракція збагачується низькокиплячим компонентом.

Коли температура парів, що відходять, досягне верхньої межі першого темпе-ратурного інтервалу, перегонку припиняють. Прилад охолоджують. В перегінну колбу додають середню фракцію від першої перегонки і знову починають розгонку. По закінченні перегонки серед­ньої фракції до залишку приливають третю фракцію і про­дов­жу­ють розгонку, збираючи фракції в другий і третій приймачі.

При багатократному повторенні розгонки середня фракція знач­но зменшу-ється, розподіляючись на першу і третю. При цьому вини­кає звуження температурних інтервалів крайніх фракцій. Таким спо­собом вдається досить добре розділити суміш компонентів. При перериванні перегонки необхідно щоразу додавати нові “кип’я­тильники”.

Дослід 1.1 Перекристалізація бензойної кислоти

Реактиви та матеріали:	забруднена бензойна кислота, вода
Обладнання:	колба Ейленмейєра, лійка, годинникове скло, філь-трувальний папір

У колбу Ейленмейєра об’ємом 100 мл завантажують1 г забрудненої бензойної кислоти і 50 мл води і нагрівають. Після розчинення кислоти при нагріванні проводять гаряче фільтрування. Для цього в іншу колбу Ейленмейєра об’ємом 100 мл нали-вають 25 мл води, встановлюють конічну лійку зі складчастим фільтром і нагрівають воду до кипіння. Коли пари води обігріють лійку, на фільтр наливають гарячий розчин кислоти; колбу, в якій проводилось розчинення, двічі обполіскують гарячою водою яку також виливають на фільтр (по 2-3 мл), фільтрат охолоджують, бензойну кислоту, яка випала в осад, відсмоктують на лійці, поміщають на годинникове скло і сушать на повітрі. Отримують 0,85-0,9 г чистої бензойної кислоти з температурою плавлення 120С.