Перегонка

В органічному синтезі для очистки і виділення органіч­­них сполук використову­єть­ся пе­ре­гонка. При перегонці ре­чо­ви­­на доводиться до кипін­ня, перево­диться в газоподіб­ний стан, а потім пари конден­су­ють­­ся в рідину. При пере­гонці па­рова фаза містить більшу кі­ль­­кість низькоки­плячого ком­по­нента, ніж рі­дина. При кон­ден­­­сації такої пари отриму­ють рі­­дину нового складу, зба­га­че­ну низь­кокиплячою фрак­цією (рис. 1.3).

При перегонці чистої речовини температура кипіння постійна, тому що склад рідини і пари однаковий.

Переганяти можна як рідкі, так і тверді речовини. Необхідною умовою вико-ристання цього методу є стійкість речовин до нагрівання. Температуру кипіння можна знизити, якщо переганяти речовину у вакуумі, причому це знижен­ня може бути на 100-150С. Перегонка у вакуумі переважно використовується для висококиплячих речовин (200С), тому що при такій пе­­ре­гонці знижується темпе­ра­тура кипіння і змен-шується можливість розкладу і, таким чином, ці суміші мають одну точку кипіння як індивідуальні речовини.

На діаграмі стану для та­­кої суміші буде спостері­га­тись максимум або мінімум тем­ператури кипіння. Вся су­міш перегониться в цій точці, тобто речовини ста- нуть нероз­дільні. Такі суміші називають неподільнокиплячими, або азеотропними (рис. 1.4).

Розрізняють просту і фра­к­­ційну перегонку. При про­стій перегонці дистилят зби­рають в один приймач, при фракційній - розподіляють на фракції з різними темпе-ратурами кипіння.

Рис. 1.3. Крива рівноважних станів системи рідина (А) – пара (В)	Рис. 1.4. Крива залежності складу рідина (А) – пара (В) для сумішей з мінімумом температури кипіння

Згідно з умовами проведення розрізняють три види перегонки: при атмосфер-ному тиску; при зменшеному тиску, тобто у вакуумі; з водяною парою.

Перегонка при атмосферному тиску

Проста перегонка. Використовують при перегонці індивідуальної рідини; при відгоні речовини від нелетких компонентів; при розгонці рідин, які сильно відріз-няються за температурою кипіння. Величина температури кипіння речовини залежить від атмосферного тиску. При його зниженні температура кипіння речовини падає. Так, зменшення тиску на 10 мм рт.ст. приводить до зниження температури кипіння приблизно на 0,5 градусів.

Найпростіший прилад для перегонки складається з кругло­донної колби з бічним відводом (колба Вюрца), термометра, хо­лодильника, алонжа і приймача (рис. 1.5). Термометр для визна­чення температури парів рідини, яка переганяється, встав-ляють у колбу так, щоб його ртутний балон знаходився на 0,5 см нижче отвору відвідної трубки і повністю омивався виділеними парами.

До бічної трубки при­єднують холодильник для конденсації парів рідини і відводу її в прий­­мач. Найчастіше ви­користовують холо­диль­ник Лібіха. Водяне охо­лодження в ньому застосовують при пере­гонці речовин з темпера­турою кипіння не вище 130С, а при перегонці ре­човин з температурою кипіння 120-160С охо­лоджують

непроточною водою або в холодиль­нику без води. При пе­регонці речовин при температурі 160С і вище користуються по­вітряним холодильником. У ролі приймача можуть бути вико-ристані різні плоскодонні колби. Якщо речовина, яку переганяють, не індифе-рентна до вологи повітря, то на кінець холодильника одягають алонж з бічною хлоркальцієвою трубкою і встановлюють його герметично в приймач. Колбу заповнюють рідиною на 3/5 об’єму. Об’єм перегінної колби підбира-

Рис. 1.5. Прилад для простої перегонки рідких речовин: 1 – перегінна колба; 2 – холодильник; 3 – алонж; 4 - приймач

ють відповідно до передбаченої кількості основної речовини, а не розчинника, в горловину колби вставляють крапельну лійку, через яку безперестанку капає розчин.

На початку перегонки в колбу поміщають декілька “ки­п’ятильників", які при нагріванні рідини виділяють невелику кількість повітря і цим забезпечують рівномірне кипіння. Використовувати “кип’ятильники” слід тільки один раз, тому що при охолодженні вони заповнюються рідиною і втрачають свою ефективність. Перш ніж почати перегонку, необхідно перевіріти, чи сполучається прилад з атмосферою. В противному разі при нагріванні приладу станеться вибух. Речовину не можна відганяти досуха. Перегонку припиняють, коли в перегінній колбі зостається 1-2 мл рідини.