Дослід 3.2. Визначення азоту сплавленням речовини з металічним натрієм

Реактиви та матеріали:	сечовина кристалічна, натрій металічний, 0,1Н роз-чин сульфату заліза (II), 0,1Н розчин хлориду залі-за FeCl3, 2Н розчин соляної кислоти, 90%-ний ети-ловий спирт
Обладнання:	піпетки, предметне скло, пробірки

В суху пробірку поміщають 5-10 мг сечовини (кілька кри­сталиків) і вносять невеликий шматочок металічного натрію. Суміш обережно нагрівають в полум’ї паль-ника до сплавлення сечовини з натрієм. При цьому іноді спостерігається слабкий спалах.

Після охолодження в пробірку зі сплавом додають 3 краплі етилового спирту для усунення залишків металічного натрію, який реагує зі спиртом не так бурхливо, як з водою. При цьому утворюється алкоголят натрію і виділяється водень.

2С₂Н₅ОН + 2Na  2C₂H₅ONa + H₂

Потім в пробірку додають 5 крапель води і нагрівають на полум’ї пальника. За допомогою піпетки переносять розчин ціанистого натрію, що утворився, на предметне скло, додають краплю залізного купоросу і краплю хлориду заліза (III), які в присутності лугу, що утворився при реакції алкоголята натрію з водою

С₂Н₅ОNa + HOH  C₂H₅OH +NaOH,

дають зелений Fe(OH)₂ і жовтий Fe(OH)₃ осади. Якщо в розчині є над­лишок ціанисто-го натрію, то утворюється гексаціаноферат -(II) натрію Na₄[Fe(CN)₆].

Наносять піпеткою на фільтрувальний папір (3030 мм) краплю каламут­ної рідини. Після того як крапля вбереться, на це ж місце на­но­сять краплю соляної кислоти.

Хімізм процесу:

Na + [C] + [N]  NaCN

FeSO₄ +2NaOH  Fe(OH)₂ + Na₂SO₄

FeCl₃ + 3NaOH  Fe(OH)₃ +3NaCl

2NaCN + FeSO₄  Fe(CN)₂ +Na₂SO₄

Fe(CN)₂ + 4NaCN  Na₄[Fe(CN)₆]

гексаціаноферат-(II)

натрію

Утворений комплекс з солями заліза (III) може дати синій осад - берлінську лазур. Одначе луг, присутній в розчині, зв’язує іо­­ни Fe³⁺ в гідроксид заліза (III). Тому берлінська лазур може утво­рюватися тільки після розчинення гідроксиду в кислоті:

Fe(OH)₃ + 3HCl  FeCl₃ + 3H₂O

3Na₄[Fe(CN)₆] + 4FeCl₃  Fe[Fe(CN)₆]₃ +12NaCl

берлінська лазур

При проведенні досліду необхідно звернути увагу на те, щоб на­трій не плавив-ся окремо від речовини, бо навіть при наявності в ре­човині азоту ціанистий натрій не утворюється і дослід буде невдалим.

Дослід 3.3. Визначення сірки сплавленням речовини з металічним натрієм

Реактиви та матеріали:	металічний натрій, стрептоцид білий або сульфані-лова кислота, етиловий спирт, оцтовокислий сви-нець (0,1Н розчин), нітропрусид натрію (0,5H), фільтрувальний папір
Обладнання:	пробірки, пальник, піпетки

В суху пробірку вміщують досліджувану речовину, напри­клад, білий стрептоцид або сульфанілову кислоту (декілька крупинок - 5-6 мг) і вносять невеликий шматочок металічного натрію. Тримаючи пробірку вертикально, нагрівають суміш до червоного кольору, щоб натрій плавився з речовиною. Потім пробірку зі сплавом охо­лоджують і додають в неї 3 краплі етилового спирту для вилучення залишку металічного натрію. Після закінчення виділення бульбашок газу (водню) сплав розчиняють в 5 краплях дистильованої води.

Складають разом два шматочки фільтру-вального паперу 3030 мм і на його протилежні кути піпеткою наносять по 2 краплі темної рідини (рис. 3.2). Верхній фільтрувальний папір слу­гує фільтром, крізь який про­пускають роз­чин сульфі-ду натрію, звільняючи його від часток вугілля, яке утворюється при об­вуглюванні речовини. На ниж-ньому філь­трувальному папері зостаються дві безбарвні плями. На одну з них наносять краплю роз­чину оцтовокислого свинцю: миттєво з’яв­ля-ється коричневе забарвлення від утво­реного сульфіду свинцю. На другу пляму наносять крап-

Рис. 3.2. Визначення сірки крапельним методом: а – проба з (СН3СОО)2Рb; б – проба з нітропрусидом натрію

лю розчину нітропрусиду натрію Na₂[Fe(CN)₅NO]: в ту ж мить з’яв­ляється червоно-фіолетове забарвлення, яке поступово змінює свій колір. Ця ко­льорова реакція на іон S^2- зумовлена утво­ренням комплексної солі складу Na₄[Fe(CN)₅(NO)S].