1. Отделение ионов свинца:

Воронку с осадком ставят на чистую пробирку и выливают на осадок 2 мл кипящей воды.

КОНТРОЛЬ: В пробирку переходит ион свинца.

2. Открытие ионов свинца:

Фильтрат делят на три части:

а) к первой части добавляют раствор калия йодида.

б) ко второй части добавляют раствор хромата калия.

в) третья часть – для контроля.

КОНТРОЛЬ: а) появление жёлтого осадка в обеих пробирках указывает на наличие иона свинца в растворе.

б) если жёлтых осадков нет, то ионов свинца в растворе нет.

4. АНАЛИЗ ФИЛЬТРАТА: (Катионы I группы)

Если в предварительных испытаниях катион аммония не открыт, то проводят реакции на калий и натрий.

КАЛИЙ: Взять часть фильтра (~3 капли) и добавить к нему раствор винной кислоты, раствор ацетата натрия и немного спирта.

КОНТРОЛЬ: а) Появление осадка указывает на то, что в контрольном растворе есть ионы калия (осадок выпадает постепенно, лучше – при охлаждении).

б) Отсутствие белого осадка указывает на то, что катионов калия в растворе нет.

НАТРИЙ: Микрокристаллоскопическая реакция с пикриновой кислотой. На предметное стекло поместить 1 каплю фильтрата и 1 каплю раствора пикриновой кислоты. подсушить. Образовавшиеся по краю кали кристаллы рассмотреть под микроскопом.

КОНТРОЛЬ: а) Образование жёлтых игольчатых кристаллов выходящих из одной точки указывает на наличие ионов натрия.

б) Отсутствие таких кристаллов указывает на то, что ионов натрия в растворе нет.

Если открыли ион аммония в предварительных испытаниях.

Что делать: Часть фильтрата помещают в тигель, упаривают и прокаливают на спиртовке, до удаления «белого дыма».

Проводят пробу на полноту удаления ионов аммония:

Часть остатка после прокаливания (1-2кристалла) стеклянной палочкой помещают на часовое стекло, растворяют в 1 капле воды очищенной и добавляют 1 каплю реактива Несслера.

КОНТРОЛЬ: а) Если выпадает красно – бурый осадок, то катион аммония удалён не полностью. Продолжают прокаливание сухого остатка в тигле до отрицательного результата реакции на катион аммония с реактивом Несслера.

б) Отсутствие красно – бурого осадка указывает на то, что катион аммония полностью удалён.

Что делать: К сухому остатку добавляют 1 мл воды и в этом растворе открывают катионы калия и натрия (смотри выше).

5. Сделать заключение о том, какие ионы содержаться в контрольном растворе.

Выбрать пробирки и часовые стёкла с положительными результатами реакций, подтверждающих открытые ионы и сдать результаты преподавателю.

Преподаватель проверяет задачу по своим данным и если задача решена верно, принимает результат.

Протокол № 1

На анализ поступил контрольный раствор под №….., содержащий смесь ионов I и II аналитической группы.

Заключение: Контрольный раствор под № ….. содержит следующие ионы: …………………………….. .