Определение огнеупорности глин по гост 21216.11-93

Огнеупорность - свойство керамических материалов противостоять, не расплавляясь длительному воздействию высоких температур. Огнеупорность характеризуется температурой, при которой образец-пироскоп стандартных размеров, размягчаясь и оседая, коснется своей вершиной подставки, на которой он стоит. Образец из глинистого сырья (пироскоп) представляет собой трехгранную усеченную, пирамиду высотой 60 мм со стороной нижнего основания 15 мм и верхнего 5 мм.

Для определения огнеупорности 0,3 кг испытуемого сырья растирают, просеивают без остатка через сито № 02 и затворяют водой для получения формовочной массы. Формуют образцы в специальной металлической форме, смазанной вазелином или маслом. Подготовленную массу набивают в форму, избыток ее срезают а поверхность заглаживают. Для определения огнеупорности из высокоогнеупорной массы (или каолина) в смеси с шамотом в соотношении (1:1 по массе) формуют подставку для образцов. Огнеупорность массы для подставки должна быть выше огнеупорности испытуемого материала.

На свежеотформованную подставку устанавливают по два высушенных пироскопа из испытуемого материала. Пироскопы располагают равномерно по всему периметру подставки так, чтобы испытуемые образцы стояли друг против друга. Подставку с образцами высушивают при 110... 135 °С и ставят в печь с температурой не выше 1000 °С. Во время испытаний скорость подъема температуры в печи должна быть 3...5 С/мин. Наблюдают за состоянием пироскопов, записывая по форме таблицы 16 результаты вначале через каждые 10 минут, а с момента размягчения их - через каждые 5 минут.

Таблица 16 - Результаты определения огнеупорности сырья

Время		Продолжительность. испытания от начала		Температура, °С		. Характер и последова­тельность падения пироскопов
час	мин	часы	мин.	в процессе испытания	в момент падения пироскопа

Начало плавления соответствует температуре, при которой грани испытываемого образца начинают оплавляться и клониться верхней частью к подставке. Огнеупорность материала соответствует температуре, при которой вершины испытуемых пироскопов, опускаясь, коснутся подставки.

Если пироскоп падает неправильно или по какой-либо причине испытание приостановлено, испытание следует повторить на новых образцах. На основании результатов испытания и классификации по ГОСТ 9196-75* делают вывод об огнеупорности исследуемого сырья:

Огнеупорные глины t > 1580 °С

Тугоплавкие t = 1580... 1350 °С

Легкоплавкие t<1350°С

Определение линейного и объемного коэффициентов термического расширения глин

В процессе обжига в результате физико-химических процессов глины претерпевают объемные и линейные изменения (усадку, расширение). Изучение теплового изменения образцов из глин производят на кварцевом дилатометре. В основу работы прибора положена большая разница расширения керамического черепка и плавленого кварца (коэффициент расширения кварца в 10 раз меньше коэффициента керамического черепка).

Коэффициент термического линейного расширения (КТЛР) α определяют по формуле:

α =(I₂-I₁)/[I₁(t₂-t₁)]

где I₁ I₂- начальный и конечный линейные размеры образца, мм;

t₁ t₂ - начальная и конечная температуры, ⁰С.

Из глиняной массы с нормальной влажностью формуют три образца- ' жгута диаметром 5 мм и 35...50 мм. Форма для изготовления образцов имеет длину 80 мм и внутренний диаметр 5 мм, формующий и выталкивающий стержень длиной 100 мм.

Чтобы избежать искривления и деформаций, образцы-жгуты после формования укладывают на песчаное основание и сушат в нормальных условиях. После сушки торцы жгутов выравнивают на наждачном круге, измеряют образцы с точностью, до 0,01 мм. Подготовленный образец помешают в кварцевую трубку, запаянный конец которой отшлифован с внутренней стороны и обеспечивает плотное соприкосновение с образцом. В открытый - конец кварцевой трубки вставляют кварцевый стержень, также имеющий отшлифованный торец для обеспечения плотного прилегания его к образцу. Другой конец стержня соединяется с индикаторной головкой, фиксирующий абсолютное изменение длины образца.

Нагревание трубчатой электрической печи, в которой закреплена кварцевая трубка с испытываемым образцом, осуществляют со скоростью подъема температуры 20 ⁰С / мин. до 1000 ⁰С. Показания индикатора снимают через каждые 50 ⁰С. По окончании работы печь отключают, кварцевую трубку с образцом и стержнем вынимают из печи, а ее охлаждают для проведения следующего испытания до 20 ⁰С.

Результаты опытов оформляют по форме таблицы 17, а по полученным данным строят графическую зависимость и делают предварительное заключение о поведении глин в процессе обжига.

Таблица 17 - Определение коэффициента термического расширения

Наиме­нование сырья	Время начала экспери мента	Длина образца, мм		Текущ. темпе­ратура, °С	Показ, инди­катора мкм	Усадка, расшире ние, 10-4 мкм	КТР
		Сухо го	Обожже ного				Линей ный	Объем ный
				20
				100
				150
				и т.д.

Дилатометрическая кривая используется при разработке режима обжига керамических изделий. Выявленные при дилатометрическом исследовании значительные или резкие объемные или линейные изменения образца необходимо учитывать при корректировке скорости подъема температуры обжига. Кроме того, дилатометрическая кривая дает возможность фиксировать температуру начала спекания керамических изделий, до некоторой степени характеризуя интервал спекания.

Коэффициент объемного термического расширения β вычисляется по формуле

β=(V₁-V₂)/[V₂(t₂-t₁)]

где V₁ и V₂ - начальный и конечный объемы образцов, см³

Линейный и объемный коэффициенты термического расширения с достаточной для практических целей точностью связаны соотношением

β=3 α