- •Предмет аналитической химии
- •1. Качественный анализ
- •1.1 Цель, возможные методы. Качественный химический анализ неорганических и органических веществ.
- •1.3. Качественные реакции важнейших катионов
- •Качественные реакции некоторых катионов IV – V аналитических групп
- •2. Методы количественного анализа
- •2.1. Выбор метода анализа
- •2.2. Аналитический сигнал. Измерение
- •3. Титриметрический анализ
- •3.1. Сущность титриметрического анализа
- •3.2. Основные приемы титрования
- •3.3. Расчеты в титриметрическом анализе
- •3.3.1. Химический эквивалент
- •3.3.2. Расчет результата прямого титрования при разных способах выражения концентрации раствора
- •3.3.3. Расчет результата в методах обратного титрования
- •3.4. Понятие о кривых титрования
- •3.5. Стандартизация растворов титрантов
- •3.6. Основные методы титриметрического анализа
- •3.7. Кислотно-основное титрование
- •3.7.1. Рабочие растворы
- •3.7.2. Кривые титрования и выбор индикатора
- •3.7.3. Практическое применение методов кислотно-основного титрования
- •3.7.4. Общая оценка метода
- •3.8. Решение типовых задач по теме «титриметрический анализ. Кислотно-основное титрование»
- •4. Комплексонометрическое титрование
- •4.1. Понятие о комплексонах
- •4.2. Рабочие растворы
- •4.3. Индикаторы в комплексонометрии
- •4.4. Выполнение комплексонометрических определений
- •4.5. Практическое применение комплексонометриии
- •4.5.1. Определение жесткости воды
- •4.5.2. Определение кальция и магния в различных растворах и материалах
- •4.6. Общая оценка метода
- •4.7. Решение типовых задач по теме «комплексонометрическое титрование»
- •5. Окислительно-восстановительное титрование
- •5.1. Окислительно-восстановительные системы
- •5.2. Основные факторы, влияющие на потенциал
- •5.3. Константы равновесия окислительно-восстановительных реакций
- •5.4. Кривые титрования
- •5.4.1. Построение кривой окислительно-восстановительного титрования
- •5.4.2. Влияние условий на ход кривых титрования
- •5.4.3. Определение точки эквивалентности
- •5.5. Окислительно-восстановительные индикаторы
- •5.6. Основные окислительно-восстановительные методы анализа
- •5.6.1. Перманганатометрия
- •5.6.2. Хроматометрия
- •5.6.3. Иодометрия
- •5.7. Решение типовых задач по теме «окислительно-восстановительное титрование»
- •6. Гравиметрический анализ
- •6.1. Равновесие в растворах малорастворимых электролитов
- •6.1.1. Растворимость осадка в присутствии общих ионов
- •6.1.2. Химические методы разделения ионов в количественном анализе
- •6.3. Общая характеристика метода
- •6.4. Осаждение
- •6.5. Фильтрование и промывание осадка
- •6.6. Высушивание и прокаливание осадка
- •6.7. Расчеты в гравиметрическом анализе
- •6.8. Примеры практического применения методов гравиметрического анализа
- •6.9. Решение типовых задач по теме «гравиметрический анализ»
- •Приложение Таблица 1 - Важнейшие кислотно-основные индикаторы
2. Методы количественного анализа
Методы аналитической химии могут быть классифицированы на основе различных принципов.
1) В зависимости от массы вещества, которое используется
для анализа, различают:
- макрометоды, где для анализа требуется не менее 0,1 г
вещества;
- полумикрометоды, где требуется 0,1 – 0,01 г вещества;
- микрометоды, где требуется 10-2 – 10-3 г вещества;
- ультрамикрометоды, где требуется 10-6 г вещества;
- субмикрометоды, где требуется 10-9 г вещества.
2) В зависимости от вида анализа различают методы разделения и методы определения.
В методах разделения основная задача – отделение мешающих компонентов или выделение определяемого компонента в виде, пригодном для количественного определения.
В методах определения содержание анализируемого компонента находят в пробе без предварительного разделения.
3) Различают химические и физико-химические методы анализа, иногда выделяя в отдельную группу физические методы. К химическим методам относят гравиметрический и титриметрические, к физико-химическим (инструментальным) – спектрофотометрические, электрохимические, хроматографические и др.
2.1. Выбор метода анализа
Выбирая метод анализа, необходимо знать цель анализа, задачи, которые следует решить, оценить достоинства и недостатки доступных методов анализа. При выборе метода анализа необходимо учитывать ожидаемое содержание обнаруживаемого или определяемого компонента.
Концентрация определяемого компонента и количество анализируемого образца могут меняться в широких пределах. Например, содержание меди, никеля, хрома может составлять десятки процентов в сплавах и сотые доли процента в минералах, рудах. В то же время, содержание этих металлов в живых организмах, растениях, пищевых продуктах составляет 10-5 – 10-7 %, в особо чистых веществах – 10-6 – 10-8 %.
Чувствительность метода определяется тем минимальным количеством вещества, которое можно определять или обнаруживать данным методом.
Избирательность (селективность) метода. Определяющими при выборе методов анализа являются химические свойства образца. При этом принимаются во внимание химические свойства основы образца (матрицы анализируемого объекта), качественный химический состав образца, химические свойства определяемого компонента и сопутствующих примесей. Зная химические свойства образца, выбирают наиболее избирательный метод анализа, т.е. метод, с помощью которого в данных условиях можно определить нужные компоненты без помех со стороны других присутствующих компонентов. Метод называют специфичным, если он позволяет обнаруживать или определять один компонент в сложной смеси.
Точность анализа – собирательная характеристика метода, включающая его правильность и воспроизводимость. Точность часто характеризуют относительной погрешностью (ошибкой) измерений. Требования к точности анализа определяются целью и задачами анализа, природой объекта. Достаточно точны гравиметрический и титриметрические методы, относительная погрешность которых составляет соответственно 0,05 ÷ 0,2 % и 0,1 ÷ 0,5 %. Из физико-химических наиболее точен кулонометрический, позволяющий проводить определение компонентов с относительной погрешностью 10-3 ÷ 10-2 %.
Экспрессность метода. Требование к экспрессности (быстроте проведения анализа) часто выдвигается как одно из основных при выборе метода анализа. Существуют методы, позволяющие очень быстро проводить анализ. Так, методы атомно-эмиссионной спектроскопии с применением квантометров дают возможность определять 15 – 20 элементов за несколько секунд. В методе ионометрии используют ион-селективные электроды, время отклика которых на содержание компонента составляет 30 – 60 секунд.