6.5. Фильтрование и промывание осадка
Фильтрованием отделяют полученный осадок от раствора, содержащего посторонние примеси. Тщательность выполнения этой операции сказывается на точности выполняемого анализа.
В гравиметрическом анализе применяют так называемые беззольные фильтры, которые почти не имеют остатка после сжигания. Обычно масса золы меньше чувствительности аналитических весов, т.е. меньше 10-4 г. Таким образом, ею можно пренебречь.
Для фильтрования мелкокристаллических осадков, например BaSO4, применяют наиболее плотные фильтры (их маркируют как фильтры с синей лентой), для крупнокристаллических и аморфных осадков * применяют менее плотные фильтры (с белой или черной лентой).
Крупнокристаллические легко фильтрующиеся осадки промывают непосредственно на фильтре. Мелкокристаллические и аморфные осадки перед перенесением на фильтр промывают декантацией, сливая прозрачную жидкость над осадком через фильтр, снова взмучивая осадок промывной жидкостью и опять ее сливая. Обычно промывание декантацией применяют при переосаждении. Первичный осадок не переносят на фильтр, а после промывания декантацией растворяют и переосаждают, учитывая массу осадка, которая осталась на фильтре при промывании декантацией.
Осадок на фильтре промывают небольшими порциями промывной жидкости, так как при одинаковом объеме промывных вод многократная промывка небольшими порциями более эффективна, чем меньшее число промываний большими порциями жидкости.
Действительно, Пусть Vo – объем раствора, оставшегося в осадке после фильтрования (мл); сo - концентрация примесей в этом растворе (г/мл); V – объем одной порции промывной жидкости (мл); с1, сn – концентрации примесей в растворе, оставшемся в осадке после первого и n-го промываний. После первого промывания концентрация примесей в растворе может быть выражена (при условии полного перемешивания) следующим образом:
,
а после n-го промывания
,
Общее содержание примесей (mn, г) в растворе, оставшемся в осадке после n промываний
.
Если промывать, например, 5 раз (n = 5), расходуя на каждое промывание по 10 мл промывной жидкости (всего 50 мл), при этом V0=1,0 мл и с0=1,0 г/мл, то содержание примесей в растворе, оставшемся в осадке, будет
.
Если этот же объем промывной жидкости (50 мл) израсходовать за 2 раза, то
.
Содержание примесей при пятикратном промывании оказывается на 2 порядка ниже, чем при двукратном, причем в обоих случаях расходуется одинаковое количество промывной жидкости.
При выборе промывной жидкости учитывается растворимость осадка, возможность гидролиза при промывании и склонность осадка к пептизации (переход осадка в коллоидное состояние). Чтобы уменьшить потери при промывании осадка за счет растворимости, в промывную жидкость вводят электролит, имеющий общий ион с осадком.
По правилу произведения растворимости, присутствие в растворе общего иона будет понижать растворимость осадка. Гидролизующиеся осадки промывают раствором реагента, подавляющего гидролиз, или неводным растворителем (часто спиртом), а склонные к пептизации осадки - раствором соли аммония или другого подходящего электролита. Иногда в качестве промывной жидкости применяют насыщенный раствор соединения, выделенного в осадок. Например, осадок PbSO4 промывают насыщенным раствором этого соединения.