Лабораторная работа № 2. Установка титра рабочего раствора перманганата калия

Цель работы: освоить технику перманганатометриче­ского титрования, установить точную концентрацию и титр ра­бочего раствора КМп0₄.

Оборудование, посуда и реактивы

Водяная баня или газовая горелка.

Бюретка вместимостью 25 или 50 см³.

Пипетка Мора вместимостью 10 см³.

Мерная колба вместимостью 100 см³.

Коническая колба для титрования из термостойкого стекла вместимостью 100 см³.

Мерный цилиндр вместимостью 10 см³.

Химический стакан вместимостью 100 см³.

Воронка диаметром 3 см.

Экран для титрования.

Стандартный раствор щавелевой кислоты, с(1/2Н₂С₂0₄) = = 0,2000 моль/дм³.

Рабочий раствор перманганата калия, с(1/5КМп0₄) ~ ~ 0,02 моль/дм³.

Раствор серной кислоты, c(l/2H₂S0₄) = 2,0 моль/дм³.

Порядок выполнения работы:

Приготовление стандартного раствора. Стандартный рас­твор щавелевой кислоты готовят разбавлением в 10 раз исходно­го раствора методом пипетирования. В мерную колбу отмеряют пипеткой 10,00 см³ стандартного раствора Н2С2О4, разбавляют во­дой до метки, перемешивают. Полученный раствор имеет моляр­ную концентрацию эквивалента с(1/2Н₂С₂04) = 0,02000 моль/дм³.

Стандартизация раствора КМпО. Бюретку ополаскивают и заполняют рабочим раствором перманганата калия.

В колбу для титрования пипеткой Мора вводят 10,00 см³ рас­твора щавелевой кислоты. Мерным цилиндром добавляют 5 -7 см³ раствора серной кислоты. Смесь кислот осторожно на­гревают на водяной бане или газовой горелке до 70-80 °С (рис. 12). Температуру раствора устанавливают по образованию капель конденсата на внутренней поверхности стенок колбы.

Рис. 12. Схема перманганатометрического титрования

Раствор в колбе до кипения не доводят, так как при кипении щавелевая кислота разлагается. Горячий раствор немедленно титруют раствором перманганата калия.

Реакция между перманганатом калия и щавелевой кислотой автокаталитична (продукт реакции Мп²⁺ - катализатор), поэтому, несмотря на значительную разность стандартных потенциалов редокс-пар Мп0₄7Мп²⁺ и СО2/С2О4²", для ускорения реакции рас­твор нагревают.

Титрование проводят без индикатора. Для установления точки эквивалентности фиксируют момент, когда очередная кап­ля титранта окрасит раствор в неисчезающий в течение 1-2 мин бледно-розовый цвет. В начале титрования титрант обесцвечива­ется медленно, затем, когда в растворе образуется большое коли­чество Мп²⁺, обесцвечивание происходит практически мгновенно (Мп²⁺ - катализатор реакции окисления щавелевой кислоты). Титруют не менее трех раз.

Расчет. По результатам трех измерений рассчитывают сред­ний объем титранта, концентрацию и титр раствора:

После окончания работы раствор перманганата калия необ­ходимо слить из бюретки в склянку, бюретку ополоснуть и заполнить дистиллированной водой.

Тема 2.3. Методы окисления - восстановления. Перманганатометрия. Йодометрия Лабораторная работа № 3. Установка титра рабочего раствора тиосульфата натрия методом замещения

Титр рабочего раствора тиосульфата натрия устанавливают методом замещения, так как прямое титрование невозможно вследствие нестехиометричности реакции тиосульфата натрия с дихроматом калия. Определение проводят в присутствии серной кислоты и избытка иодида калия. При этом известное количество К2СГ2О7 замещается на эквивалентное количество иода:

Выделившийся в результате реакции иод оттитровывают раствором тиосульфата натрия:

Цель работы: изучить метод замещения и условия тит­рования в присутствии специфического индикатора, установить титр рабочего раствора тиосульфата натрия.