Химическая посуда, правила работы

Химическая посуда по своему назначению делится на сле­дующие виды:

посуда общего назначения, без которой нельзя провести большинство работ (пробирки, воронки, химические стаканы, конические колбы Эрленмейера, плоскодонные колбы, кристал­лизаторы, чашки Петри, бюксы и др.);

посуда специального назначения, необходимая для одной определенной цели (пикнометры, ареометры, дефлегматоры, хо­лодильники, круглодонные колбы, колбы Кьельдаля и др.);

мерная посуда для измерения объема жидкостей - точная (пипетки, бюретки, мерные колбы) и неточная (мерные цилинд­ры, мензурки, мерные стаканы, градуированные пробирки).

ПОСУДА ОБЩЕГО НАЗНАЧЕНИЯ

Рис. 1. Химическая посуда общего назначения

Пробирки - узкие цилиндрической формы сосуды с закруг­ленным дном, применяются для аналитических и микрохимиче­ских работ. Градуированные пробирки предназначены для изме­рения объема жидкостей.

Воронки служат для переливания жидкостей, фильтрования, в титриметрическом анализе - для приготовления растворов и заполнения бюреток. В зависимости от назначения применяются воронки различного диаметра - от 35 до 300 мм.

Химические стаканы - тонкостенные цилиндры различной вместимости от 50 до 1000 см³. Стаканы, как и другую химиче­скую посуду, изготавливают из термо- и химически стойкого стекла. Стаканы из термостойкого стекла маркируют специаль­ным знаком - матовым прямоугольником или кругом. Такую по­суду можно применять для нагревания.

Конические колбы Эрленмейера широко применяются при титровании. Они бывают различной вместимости (50 -1000 см³), узкогорлые и широкогорлые. Конические колбы, снабженные шлифами и пришлифованными пробками, применяются для ус­тановления йодного числа и при иодометрических определениях. Изготавливают колбы из тонкостенного или термостойкого стек­ла, о чем свидетельствует маркировка на колбе.

Плоскодонные колбы вместимостью 50 -2000 см³ изготавливают со шлифами и без них из обычного или специальных сортов стекла.

Мерная посуда

Мерная посуда предназначена для измерения объема жидко­стей. Различают точную и неточную мерную посуду.

К неточной мерной посуде относятся мерные цилиндры и мензурки (рис. 2), они непригодны для точного измерения объе­мов с требуемой в титриметрическом анализе точностью. Поэто­му ее применяют для измерения объемов вспомогательных рас­творов, не принимаемых во внимание при расчете результатов анализа.

Мерные цилиндры - стеклянные толстостенные сосуды с нанесенными на внешней стенке делениями, указывающими вме­стимость (5 - 2000 см³).

Рис. 2. Неточная мерная посуда

Мензурки - сосуды конической формы, на стенке которых так же, как на мерных цилиндрах, нанесена шкала. Вместимость мензурок 50-1000 см³.

Для точных измерений и приготовления стандартных рас­творов служит точная мерная посуда (рис. 3).

Мерные колбы - плоскодонные сосуды вместимостью 25,00 - 2000,0 см³ с узким длинным горлом и нанесенной на нем кольцевой меткой. Метка соответствует вместимости колбы, указанной на штампе, при 20 °С. Колбы изготавливают со шли­фами (пришлифованная пробка).

Мерные колбы применяют для приготовления стандартных растворов и разбавления растворов с точной концентрацией до определенного объема.

Наполняют мерную колбу сначала через воронку, последние 1-2 см³ доливают осторожно капельной пипеткой, пока нижний мениск жидкости коснется кольцевой метки.

Рис. 3. Точная мерная посуда

Нижний мениск жидкости должен располагаться строго на метке, глаза работающего при этом должны находиться на уровне метки мерной колбы (рис. 4).

Рис. 4. Положение глаз при доведе­нии уровня жидкости до метки

Мерную колбу закрывают пробкой, раствор тщательно пере­мешивают.

Пипетка в переводе с французского "pipette" означает тру­бочка. Применяется для точного измерения определенного объе­ма раствора и перенесения его из одного сосуда в другой. Мерные пипетки различают двух типов - пипетки Мора и гра­дуированные. Пипетка Мора представляет собой стеклянную тру­бочку небольшого диаметра с расширением в средней части. Нижний конец пипетки слегка оттянут и имеет диаметр около 0,1 мм. В верхней части пипетки нанесена одна кольцевая метка, соответствующая вместимости пипетки при 20 °С. Вместимость пипеток Мора 1,00-100,00 см³.

Градуированные пипетки - стеклянные трубки с нанесенны­ми на внешней стенке делениями шкалы. В зависимости от вместимости пипеток (1,00-10,00 см³) цена деления различна (0,01- 0,10 см³). Для точного измерения малых объемов применяются микропипетки вместимостью 0,10 и 0,20 см³.

Для наполнения пипетки нижний конец ее погружают в рас­твор и втягивают его с помощью резиновой груши или специаль­ных насадок.

При отборе жидкости пипетка всегда должна находиться в строго вертикальном положении.

Пипетка должна находиться в правой руке, резиновая груша - в левой. Раствор набирают так, чтобы его уро­вень был на 2-3 см выше кольцевой метки. Затем выни­мают грушу из отверстия пипетки, быстрым движением закрывают отверстие указательным (!) пальцем правой (!) руки, придерживая в то же время пипетку большим и средним пальцами.

Извлекая пипетку из раствора, слегка ослабляют нажим ука­зательного пальца, в результате раствор медленно вытекает из пипетки. Как только нижний мениск жидкости окажется на од­ном уровне с меткой, указательный палец крепко прижимают (рис. 5).

Глаза работающего должны находиться на уровне метки. Аккуратно переносят содержимое пипетки в колбу, отнима­ют палец и дают раствору из пипетки стечь по стенке колбы. По­сле того, как раствор вытечет из пипетки, колбу слегка наклоня­ют, открывая ее дно, и трижды касаются открытого дна "носи­ком" пипетки (рис. 6). Оставшуюся в "носике" часть раствора не удаляют из пипетки: градуирование пипеток рассчитано именно на такой способ удаления остатка раствора.

Объем раствора, вытекающего из пипетки, зависит от спосо­ба удаления остатка раствора. Поэтому не следует удалять остатки раствора из пипетки выдуванием или нагреванием рукой расширенной части пипетки.

Рис. 5. Положение пипетки при Рис. 6. Удаление раствора

установке мениска на уровне метки из пипетки

Бюретки предназначены для измерения объема титранта. В переводе с французского "burette" значит склянка, графинчик. Бюретки представляют собой градуированные стеклянные трубки вместимостью 10,00 - 100,0 см³ с краном, зажимом или другим затвором. Основные деления нанесены, как правило, через каж­дый 1,0 см³, цена малого деления обычно составляет 0,10 см³, что позволяет измерять объем с точностью ±0,05 см³. Для измерения малых объемов растворов применяют микробюретки вместимо­стью 1,000 - 5,000 см³ с ценой деления 0,01 см³, точность отсчета при этом составляет ±0,005 см³.

Бюретки бывают с притертыми кранами и без крана с оття­нутым нижним концом, к которому с помощью резиновой трубки присоединяют оттянутую в капилляр стеклянную трубку ("но­сик"). При этом затвором является зажим Мора на резиновой трубке или стеклянная бусинка внутри нее (рис. 3). Если резино­вую трубку, слегка нажав, оттянуть от бусинки, между ней и трубкой образуются небольшие каналы, через которые жидкость вытекает из бюретки.

Бюретки с кранами применимы для всех растворов, кроме щелочей, которые могут вызывать "заедание" притертых кранов. Для работы с растворами щелочей предназначены бюретки без крана с резиновыми насадками. При титровании растворами, ко­торые могут разрушать резину (например, раствор иода), пользу­ются бюретками со стеклянными кранами.

При работе бюретки закрепляют на лабораторных штативах в "лапках". Необходимо следить за тем, чтобы бюретка распола­галась без перекосов строго перпендикулярно поверхности стола.

Бюретки предназначены для ответственной работы - титро­вания, поэтому их следует содержать в особой чистоте. Из чистой бюретки жидкость вытекает равномерно, не оставляя на стенках капель. Вымытые бюретки не сушат, для удаления оставшейся воды их ополаскивают титрантом, предназначенным для данного титрования.

Наполняют бюретку с помощью воронки, затем воронку удаляют из бюретки, так как во время титрования из во­ронки может стекать раствор и измерение объема будет неточным.

При заполнении бюретки раствором необходимо следить, чтобы в ее нижней части не оставались пузырьки воздуха. Из бю­ретки с краном воздух удаляют быстрым спусканием раствора (кран открывают полностью). Из бюреток без крана воздух уда­ляют, изогнув резиновую трубку с "носиком" так, чтобы она об­разовала с бюреткой сообщающийся сосуд, и кончик "носика" направлялся вверх в сторону от работающего и его соседей. За­тем осторожно открывают зажим и вытесняют раствором весь воздух. Зажим закрывают, когда из "носика" вытекает жидкость. Для того, чтобы под бусинкой не скапливался воздух, при титро­вании следует нажимать на верхнюю часть затвора, а не на ниж­нюю.

После удаления из бюретки воздуха уровень раствора уста­навливают на нуль. Бюретку заполняют так, чтобы уровень рас­твора был выше нулевого деления шкалы на 3-4 см. Затем, осто­рожно приоткрыв затвор, аккуратно устанавливают уровень жид­кости, нижний мениск должен достигать нулевого деления.

При отсчете по бюретке глаза работающего должны нахо­диться точно на уровне мениска (рис. 7).

Рис. 7. Отсчет по бюретке при различных положениях глаз рабо­тающего; 2 - правильное положение, 1 и 3 - неправильные положения

Уровень прозрачных растворов устанавливают по нижнему мениску, сильноокрашенных или непрозрачных - по верхнему.

Титрование проводится равномерно, скорость вытекания раствора из бюретки должна быть небольшой, чтобы раствор ус­певал стекать со стенок. По той же причине отсчет по бюретке делают не ранее, чем через 30 с после окончания титрования.

Перед каждым титрованием уровень раствора в бюретке устанавливают на нулевое деление шкалы, т, е. пользуют­ся одной и той же частью бюретки.