Подготовка мерной посуды к работе

Чистота посуды, предназначенной для количественного ана­лиза, имеет большое значение. Перед анализом посуду тщатель­но моют теплой водой и ершом. Загрязненную посуду моют спе­циальными средствами, к которым относятся мыло, растворы фосфата натрия, концентрированные растворы серной кислоты или щелочи. Вымытую посуду несколько раз ополаскивают во­допроводной, затем дистиллированной водой. Посуда считается чистой, если на ее внутренних стенках не остается отдельных ка­пель, а вода оставляет на них равномерную тонкую пленку.

Чистую посуду сушат на специальной доске с колышками или в штативе, перевернув вверх дном (холодная сушка). Для ус­корения сушки посуду ополаскивают этиловым спиртом или диэтиловым эфиром, пары эфира удаляют продуванием воздуха из резиновой груши.

Сушить точную мерную посуду в сушильном шкафу нельзя, так как при высокой температуре стекло дефор­мируется, это изменяет вместимость посуды.

Мерные пипетки и бюретки можно не сушить, а ополаски­вать перед анализом тем раствором, который в них будет поме­щен. Вся внутренняя поверхность пипетки или бюретки должна быть промыта соответствующим раствором.

Перед анализом мерную посуду проверяют. Для этого про­водят ее градуировку.

Градуировка мерных колб. Чисто вымытую сухую колбу взвешивают на технохимических весах с точностью ±0,01 г. За­полняют колбу дистиллированной водой до метки и вновь взве­шивают. Рассчитывают массу воды по разности результатов взвешивания.

Градуировка мерных пипеток. Заполняют пипетку дистилли­рованной водой до метки, воду выливают в бюкс, предварительно взвешенный на аналитических весах с точностью ±0,0010 г. По разности результатов взвешивания рассчитывают массу воды.

Если относительная погрешность для данной пипетки пре­вышает допустимое значение, показания пипетки необходимо исправить.

Градуировка бюреток. Взвешивают выливаемые из бюреток объемы дистиллированной воды, измеренные в различных интервалах шкалы. В предварительно взвешенный бюкс помещают 0-5 см³ воды, затем 0-10 см³, 0-20 см³ и т. д. Взвешивают на аналитических весах с точностью ±0,001 г.

Для каждого объема делают два параллельных взвешивания. Зная массу воды, с учетом температуры рассчитывают ее объем и составляют таблицу поправок, которой пользуются при работе с бюреткой.

Аналитические весы, правила взвешивания

Взвешивание - сравнение массы данного предмета с извест­ной массой разновесов, выраженной в определенных единицах (мг, г, кг). Весы являются важнейшим прибором в химической лаборатории. В зависимости от точности, с которой проводят взвешивание, различают технические и аналитические весы, их точность ±1Т(Г² г и ±(2ТО"⁴- 2ТО"*) г соответственно.

Весы устанавливают в специальной комнате (весовой) на бе­тонной консоле, чтобы исключить вибрацию весов и малейшие колебания стрелки. Весы помещают в застекленный шкаф, пре­дохраняющий их от пыли и движения воздуха.

Рис. 8. Аналитические весы ЛДВ-20Н

Наибольшее распространение получили аналитические демпферные весы. Многие учебные и заводские лаборатории ос­нащены аналитическими весами 2 класса точности ЛДВ-200 (аналитические демпферные весы с предельной нагрузкой 200 г), рис. К или BJ1P-200 (весы лабораторные равноплечие). Особен­ность этих весов в том, что они имеют воздушные успокоители (демпферы), позволяющие весам быстро приходить в равновесие. Демпферы представляют собой широкие полые алюминиевые цилиндры, подвешенные к "сережкам" над чашками весов.

Левая чашка весов предназначена для взвешиваемого пред­мета, правая - для разновесов. Набор разновесов массой 1; 2; 5; 10; 20; 50 и 100 г хранят в специальном футляре, где находится пинцет, которым разновесы помещают на правую чашку весов.

На правой "сережке" коромысла перпендикулярно к нему укрепляется металлическая планка, на которой находятся разно­весы массой от 10 до 990 мг. Они имеют вид колец и опускаются на планку поворотом двух дисков в правой верхней части весов. Внешний (большой) диск позволяет нагружать на правую чашку весов десятые доли грамма, внутренний (малый) диск - сотые доли грамма. Общую массу разновесов находят по неподвижному указателю, расположенному около системы дисков. Например, указатель на внешнем диске показывает цифру 6, на внутреннем - 3. Это значит, что на правую чашку весов помещено 0,63 г.

Тысячные и десятитысячные доли грамма устанавливают по отклонению стрелки на вейтографе - оптическом приборе со световым экраном. На экране вейтографа видно увеличенное изо­бражение микрошкалы, укрепленной на стрелке весов. Большие деления шкалы соответствуют тысячным долям грамма, малые - десятитысячным. Цена деления шкалы 0,0001 г. Предположим, что стрелка на вейтографе отклонилась в положительную сторо­ну на 56, следовательно, на правую чашку весов помещено 0,63 +0,0056 = 0,6356 г.

Включают и выключают весы дисковой рукояткой аррети­ра, прикрепленной к нижней поверхности стеклянной плиты, на которой монтируются весы. Поворотом рукоятки арретира до конца против часовой стрелки весы включают, поворотом до щелчка по часовой стрелке - выключают.

Для ускорения взвешивания на аналитических весах реко­мендуется предварительно взвешивать предмет на технохимиче- ских весах, чтобы знать его приблизительную массу.

Принцип демпферных весов находится в основе работы со­временных аналитических весов отечественного и зарубежного производства (BJIP-200, WP-11, WP-34 и др.). Общий вид весов WP-11, Польша) представлен на рис. 9.

Рис. 9. Аналитические весы WP-11

При взвешивании на аналитических весах соблюдают сле­дующий порядок работы.

1. Весы подключают к электрической сети.

2. Футляр с разновесами помещают справа, взвешиваемый предмет - слева,

3. Проверяют состояние весов: чашки весов должны быть чистыми.

4. Регулируют положение нулевой точки. Не открывая две­рок шкафа, включают весы осторожным поворотом рукоятки ар­ретира против часовой стрелки до отказа. При этом автоматиче­ски включается лампочка осветителя, на экране вейтографа появ­ляется увеличенное изображение микрошкалы, прикрепленной к стрелке весов. Изображение шкалы перемещается вдоль экрана, пока стрелка колеблется. При установившемся равновесии нуле­вая отметка шкалы должна совпадать с вертикальной риской на экране. Если такого совпадения нет, его нужно добиться, вращая головку регулировочного винта, расположенную снаружи на нижней доске весов.

5. Весы отключают поворотом рукоятки арретира по часо­вой стрелке до щелчка.

Нагружать или разгружать включенные весы категориче­ски запрещается!

6. Открывают левую боковую дверку, помещают взвеши­ваемый предмет в центр левой чашки весов, закрывают дверку.

7. Открывают правую дверку и приступают к взвешиванию, разновесы вынимают из футляра обязательно пинцетом и поме­щают их в центр правой чашки. Прикасаться руками к разновесам нельзя, это может из­менить их массу.

8. Закрыв дверку шкафа, устанавливают десятые и сотые доли грамма. Поворачивают внешний диск против часовой стрел­ки, совмещают неподвижный указатель с цифрами диска. После каждого совмещения весы включают и наблюдают отклонение стрелки. Если стрелка отклоняется вправо, на перекладине правой чашки недостаточно разновесов, добавляют следующий по порядку разновес. Когда последний добавляемый кольцевой разновес окажется избыточным (стрелка весов отклоняется вле­во), его снимают, оставляя на перекладине предыдущий разновес.

При каждом повороте диска весы предварительно отключают.

1. Когда число десятых долей грамма установлено, присту­пают к нахождению сотых долей грамма с помощью внутреннего диска описанным выше способом (с. 28).

2. Весы включают и после прекращения колебаний отмеча­ют положение риски на световой шкале вейтографа. В зависимо­сти от знака на шкале ("+" или "-") соответствующую величину прибавляют или вычитают из массы разновесов.

3. Записывают в лабораторный журнал массу разновесов на правой чашке весов, показания внешнего и внутреннего дисков и шкалы вейтографа. Например, на чашке весов находятся разнове­сы 10 и 2 г, показания внешнего диска 6, внутреннего - 8, отсчет по шкале вейтографа +24. Следовательно, общая масса взвешиваемого предмета 12,6824 г.

4. Весы отключают поворотом рукоятки до отказа по часо­вой стрелке. Открывают правую дверку и пинцетом снимают разновесы с правой чашки весов, полностью удаляют нагрузку с правой чашки (система дисков). Нулевые деления обоих дисков совмещают с неподвижным указателем. Закрывают правую двер­ку весов.

5. Открывают левую дверку весов, снимают с чашки взве­шиваемый предмет, дверку закрывают.

6. Футляр с разновесами закрывают, весы отключают от электрической сети.

Общие правила работы на аналитических весах.

1. Нагрузка на чашки весов не должна превышать предель­ной для данной системы весов.

2. При работе на весах необходимо проявлять осторожность, не делать резких движений.

3. Весы всегда должны находиться в чистоте. При попада­нии на чашку весов сыпучих веществ их удаляют специальной кисточкой или перышком.

4. Взвешиваемый предмет и разновесы помещают на чашки весов и снимают с них только при закрытом арретире.

5. Для взвешивания необходимо пользоваться чистой сухой посудой (бюкс, стакан, часовое стекло, тигель), помещать веще­ства непосредственно на чашку весов запрещено. Летучие и гиг­роскопичные вещества следует взвешивать только в закрытых бюксах.

6. Температура взвешиваемого предмета и окружающей среды должна быть одинакова. Нельзя взвешивать теплые пред­меты и растворы!

7. Все дверки весов во время взвешивания должны быть за­крыты.

8. Аналитические разновесы необходимо брать только пин­цетом, после взвешивания разновесы сразу помещать в футляр.

9. Все взвешивания для данного анализа следует проводить на одних и тех же весах.