3.3.7. Переработка розы способом гидродистилляции
Переработку ферментированной массы осуществляют независимо от способа ферментации в жидкой фазе в присутствии раствора поваренной соли с концентрацией 20 %. Процесс гидродистилляции проводят в аппаратах периодического действия АПР-3000 (рис.9). Смесь ферментированных цветков и рассола подается из аппарата для ферментации 1 с помощью насоса 5 в загрузочный люк аппарата АПР-3000 (поз.2) из расчета 500…550 кг цветков розы на 1000 см3 рассола. Загруженный аппарат закрывают, подают в рубашку пар давлением не менее 290 кПа и нагревают содержимое аппарата до кипения в течение 20…30 мин. С момента начала гонки дистиллята подачу «глухого» пара уменьшают и включают острый пар через барботер. Процесс считается законченным после отгонки 150…180 % дистиллята от массы загруженной розы. По окончании процесса гидродистилляции прекращают подачу «глухого» и острого пара, открывают загрузочный люк. Замеряют объем кубового остатка, берут пробу на анализ отходов для определения содержания эфирного масла, которое должно быть не более 0,005 %. Кубовый остаток выгружают через нижний штуцер, аппарат промывают водой и готовят к следующему циклу. Общая продолжительность процесса 5ч…5ч 30 мин. Дистиллят, охлажденный в холодильнике 3 до температуры 28…32 °С, поступает в флорентину 4 для отделения первичного масла, которое застывает и всплывает вверх. Первичное масло в количестве 5…10 % от общего выхода периодически собирают и взвешивают.
Для извлечения растворенного в дистилляте масла, количество которого составляет 90…95 % от общей выработки, оно направляется на адсорбцию в три последовательно соединенные адсорбционные колонки 6, заполненные активным углем. Насыщение активного угля розовым маслом определяется по «проскоку» масла из третьей колонки. После обнаружения «проскока» масла производят смену колонок: на место первой ставят вторую, на место второй — третью, на место третьей — колонку со свежим углем. Концентрация насыщенного угля зависит от его марки: БАУ насыщается эфирным маслом до 8…12 % к абсолютно сухой массе угля, СКТ-6А — до 25…30 %. Дистилляционную воду из последней колонки направляют в контрольный адсорбер цеха, а из него — в канализацию. Процесс адсорбции контролируется качественной реакцией Розенталлера по окраске пробы дистилляционной воды из последней адсорбционной колонки после добавления к ней нескольких капель 0,5 %-го раствора перманганата калия. В отсутствие масла окраска раствора розовая, при наличии — буроватая.
Степень извлечения эфирного масла зависит от температуры, скорости прохождения дистилляционной воды и концентрации эфирного масла в воде. Температура должна быть не выше 32 °С, скорость движения дистилляционной воды через свободное сечение колонки — не более 0,33 м3/(м2·с), концентрация эфирного масла в воде — не менее 0,03 %. В таких условиях степень извлечения масла составляет 95 %. Уголь направляется в цех экстракции для извлечения из него вторичного розового масла.
Рис.9. Технологическая схема переработки розы методом гидродистилляции