1. Удаление механических примесей.

Приготовили раствор поваренной соли. Растворили 5г соли в 25мл горячей дистиллированной воды. Фильтрованием отделили механические примеси и провели качественный анализ с целью удаления характера растворимых примесей.

2. Открытие примесей в отдельных пробах.

Предварительный анализ примесей состоит в открытии ионов по средствам специфических реакций. В растворе могут быть ионы SO₄^2-, Ca²⁺, K⁺, Mg²⁺.

Открытие ионов производится в следующей последовательности:

Открытие SO₄^2-.

К нескольким каплям исследуемого раствора прилили немного HCl, BaCl_2. Образование белого кристаллического осадка указывает на присутствие ионов SO₄^2- в растворе.

Na₂SO₄ + BaCl₂ = BaSO₄ + 2NaCl

SO₄^2- + Ba²⁺ = BaSO₄

Открытие Ca²⁺

К небольшому количеству капель полученного раствора, подкисленного уксусной кислотой, прилили несколько капель оксалата аммония. Образование белого осадка укажет на присутствие иона кальция в растворе.

CaCl₂ + (NH₄)₂C₂O₄ = CaC₂O₄ + 2NH₄Cl

Ca²⁺ + C₂O₄^2- = CaC₂O₄

Открытие K⁺

К 6 каплям раствора прилили несколько капель уксусной кислоты и кобольтонитрита натрия. Образование желтого осадка укажет на присутствие калия в растворе.

2KCl + Na₃[Co(NO₂)₆] = K₂Na[Co(NO₂)₆] + 2NaCl

_{желтый кристаллический осадок}

2K⁺ + 3Na⁺ + Co(NO₂)₆⁺ = K₂Na[Co(NO₂)₆] + 2Na⁺

Открытие Mg²⁺

Для того чтобы открыть ион магния, надо удалили из раствора ион кальция, который мешает его открыть. Для этого осаждали кальций раствором соды, и образующийся осадок отфильтровали и проверили на полноту осаждения ионов кальция.

В фильтрате открыли ион магния. Для этого к 5-6 каплям раствора прилили раствор HCl до кислой реакции (по лакмусу) и 5-6 капель Na₂HPO₄, затем аммиак до щелочной реакции. Образование кристаллического осадка укажет на присутствие магния.

MgCl₂ + Na₂HPO₄ + NH₄OH = MgNH₄PO₄ + 2NaCl + H₂O

Mg²⁺ + NH₄²⁺ + HPO₄^2- = MgNH₄PO₄ + H⁺

3. Удаление химических примесей из раствора поваренной соли.

   1. 12г поваренной соли растворили в 36 мл дистиллированной воды. Фильтрованием через складчатый фильтр удалили механические примеси. Фильтрат, после удаление примесей, подкислили HCl, нагрели до кипения и прилили к нему горячий раствор хлористого бария (5мл) для удаления ионов SO₄^2-. Дали смеси постоять 15 мин, проверили на полноту осаждения и отфильтровали.

   2. К фильтрату после удаления SO₄^2- прилили 5мл раствора NaOH для удаления ионов магния и 10мл раствора соды для удаления ионов кальция и бария, смесь прокипятили, дали отстояться и отфильтровали.

   3. Полученный фильтрат нейтрализовали раствором HCl до кислой реакции (по лакмусу).

   4. Раствор упарили до кашицы (до сухого упаривания нельзя, так как хлористый барий должен отстаиваться в маточном растворе) и охладили.

   5. Кристаллы отфильтровали через воронку Бюхнера и сушили в сушильном шкафу. Сухую соль взвесили, сделают расчет практического выхода:

Расчеты:

1. Расчет практического выхода с учетом коэффициента растворимости.

Коэффициент растворимости хлорида натрия при 100⁰С равен 10 г в 100 г воды. Так как упаривание производиться примерно до 10 мл раствора, расчет ведем по пропорции:

100г H₂O – 40г NaCl

10г H₂O – Х

Теоретический выход составляет:

12г – 4г = 8г NaCl

Практический выход составляет:

8г NaCl – 100%

7,9г навески - Х

Х=7,9*100/8=98,8%

Контрольные вопросы: