Кристаллизация

Кристаллизация – переход вещества из газообразного, жидкого или твердого  состояния в кристаллическое, а также из одного кристаллического состояния в другое (рекристаллизация, или вторичная кристаллизация).

Кристаллизация применяется для получения веществ в сухом виде, для очистки веществ.

Способы кристаллизации:

1. Медленное испарение при комнатной температуре

2. Выпаривание досуха

3. Выпаривание до образования кристаллической пленки

4. Введение в раствор определенных веществ (прибавление спирта к насыщенному раствору железного купороса вызывает кристаллизацию)

Перекристаллизация

Перекристаллизация – растворение кристаллического вещества с последующим выделением его из раствора в виде кристаллов. Это самый эффективный метод очистки твердых соединений. Растворимость большинства соединений существенно зависит от температуры растворителя:  с увеличением температуры - увеличивается растворимость. В итоге в горячем растворителе удается растворить большее количества вещества, чем может содержать тот же самый растворитель при низкой температуре. И, при охлаждении, из насыщенного при высокой температуре раствора выпадает "лишнее" вещество.

Выполнение лабораторных работ

№1. Получение хромата калия

Цель: получить хромат калия из дихромата калия путем выпаривания и высушивания.

Оборудование и реактивы: K₂Cr₂O₇ – дихромат калия, KHCO₃ – гидрокарбонат калия или K₂CO₃ – карбонат калия, 10 %-ный раствор KOH (по массе), дистиллированная вода.

Фарфоровые чашки, весы, универсальная индикаторная бумага, вакуумный насос или водоструйный вакуумный насос, фильтровальная бумага, воронки стеклянные, воронки Бюхнера, колбы Бунзена, стеклянные палочки.

Техника безопасности:

1. При работе с хроматами и дихроматами не допускать попадание вещества и его паров на кожу и слизистые (вызывает раздражающее и сжигающее действие).

2. Смертельная доза при попадании внутрь организма составляет 1г.

3. При оказании первой помощи надо смыть водой или 5% раствором тиосульфата натрия.

Хромат калия – желтые кристаллы, устойчивые на воздухе. При нагревании приобретают красную окраску, при охлаждении снова становятся желтыми. Растворимы в воде, но не растворимы в органических растворителях. Водный раствор желтого цвета, реакция раствора нейтральная. При добавлении кислоты цвет раствора переходит в оранжевый вследствие образования дихромата калия.

Выполнение работы:

1. В фарфоровой чашке растворили 20 г K₂Cr₂O₇ в 50 мл воды

2. Добавили 13-14 г KHCO₃ или эквивалентную массу K₂CO₃

3. В конце реакции к раствору добавили небольшое количество KOH до слабощелочной реакции (7-8)

4. Полученный раствор отфильтровали

5. Фильтрат упаривали до появления кристаллической пленки, затем охладили

6. Выпавшие кристаллы хромата калия отсасывали и высушивали в сушильном шкафу при 40-60^оC

Химизм процесса:

K₂Cr₂O₇+2KHCO₃=2K₂CrO₄+2CO₂ +H₂O

№2. Очистка поваренной соли методом осаждения

Цель: ознакомиться с методом осаждения, научиться делать расчеты выхода основного продукта с учетом растворимости веществ при 100⁰С.

Оборудование и реактив: поваренная соль, дистиллированная вода.

HCl – соляная кислота, BaCl₂ – хлорид бария, CH₃COOH – уксусная кислота, (NH₄)₂C₂O₄ – оксалат аммония, Na₂CO₃ – кальцинированная сода, NaOH – гидроксид натрия, NH₄OH – раствор аммиака, Na₃[Co(NO₂)₆] – гексонитрокобольтат натрия.

Весы, разновесы, фарфоровая чашка, фильтровальная бумага, воронки стеклянные, воронки Бюхнера, колбы Бунзена, стеклянные палочки, чашка Петри, универсальная индикаторная бумага, вакуумный насос или водоструйный вакуумный насос.

Техника безопасности:

1. Стеклянная химическая посуда требует осторожного обращения, перед работой следует проверить ее на наличие трещин.

2. Перед началом работы следует проверить исправность электроприборов.

3. Нагревание производить только в термостойкой посуде.

4. Аккуратно и экономно использовать химические реактивы. Не пробовать их на вкус, не нюхать.

5. Работу следует проводить в халатах.

6. При работе с данными вещества не допускать их попадания на кажу и слизистые, не вдыхать пары.

Выполнение работы: