Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
ЛР 20.doc
Скачиваний:
1
Добавлен:
01.05.2025
Размер:
3.22 Mб
Скачать

Алгоритм выполнения задания а

Методика измерения удельной электропроводимости раствора

Р ассмотрим методику измерения удельной электропроводимости раствора при помощи анализатора жидкости серии Анион 4100 и датчика ДКВ

Для измерения удельной электропроводности растворов используется анализатор жидкости серии Анион 4100 , внешний вид которого приведен на рис.2.

Рис. 2.

Управление работой прибора осуществляется с помощью клавиатуры и графического индикатора, обеспечивающего расширенные возможности в отображении информации и облегчающего выполнение работ при проведении измерений.

Клавиатура прибора, изображенная на рис.3, кнопочная и содержит 13 кнопок – 12 функциональных и кнопку включения и выключения прибора.

Рис. 3

При включении прибора на экране измерений маркер может находиться в одной из четырех функциональных позиций. Необходимо перевести маркер кнопками “>”и “<” во вторую позицию слева.

Для измерения удельной электропроводности комбинированный выносной датчик (ДВК) должен быть погружен в раствор так, чтобы раствор полностью заполнял кондуктометрическую ячейку, а на внутренней поверхности ячейки при этом не было заметно пузырьков воздуха. Если пузырьки наблюдаются, то их следует удалить взбалтыванием раствора. При работе необходимо следить, чтобы во время фиксации результатов измерений расстояние между корпусом датчика и стенками сосуда было не менее 1 см.

Р

Рис. 4.

езультаты измерений удельной электропроводности появятся на экране, внешний вид которого приведен на рис.4. Необходимо отметить, что измерения проводятся в миллисименсах на сантиметр (мСм/см). Для последующей обработки полученных данных удельную электропроводность необходимо перевести в сименсы на метр: Смм1 (1 См = 1 Ом1).

Методика проведения эксперимента

При экспериментальном изучении кинетики реакции омыления сложного эфира щелочью в водной среде методом кондуктометрии в качестве сложного эфира используют этилацетат, а в качестве раствора щелочи применяют раствор NaOH. Стехиометрическое уравнение реакции имеет вид:

CH3COOC2H5 + NaOH = CH3COONa + C2H5OH.

Рекомендуемые начальные концентрации щелочи и эфира равны

сщ,о = сэф,о = 20…25 моль/м3. Исследуемый раствор заданного состава можно приготовить путем смешения исходного раствора щелочи и чистого эфира. Чтобы приготовить исследуемый раствор с объемом и начальными концентрациями щелочи и эфира , необходимо взять исходный щелочной раствор с таким же объемом ( = ) и с такой же концентрацией щелочи ( = ) и добавить к нему чистый эфир, объем которого предварительно рассчитан по уравнению

.

Рассмотрим конкретный пример. Пусть требуется приготовить 200 мл исследуемого раствора с начальными концентрациями щелочи и эфира = = 10 моль/м3. Плотность эфира при температуре 20оС равна

= 901 кг/ м3, его мольная масса Мэф = 0,088 кг/моль.

Для приготовления такого раствора, как показано выше, надо взять 2.104 м3 исходного раствора с концентрацией щелочи = 10 моль/м3 . Необходимый объем эфира находим по уравнению

.

Измерение столь малого объема следует производить с помощью пипетки с ценой деления 0,01 см3.

Исследуемый раствор готовят непосредственно в измерительной ячейке. Перед опытом ячейку сначала тщательно промывают дистиллированной водой, а затем ополаскивают исходным раствором щелочи заданного состава. После чего в ячейку вносят 200250 см3 исходного щелочного раствора, объем которого измеряют с помощью мерного цилиндра на 250 см3. Производят измерение удельной электропроводности раствора æо. Затем в ячейку вводят из пипетки необходимое количество эфира. Поскольку эфир легко испаряется, вводить его надо быстро путем выдувания из пипетки, погрузив её кончик в щелочной раствор. Для ускорения смешения эфира с раствором щелочи содержимое ячейки энергично взбалтывают . Момент вливания эфира является началом отсчета времени (началом реакции). Удельная электропроводность раствора æо, отвечающая этому моменту, уже известна, все последующие измерения производят через определенные промежутки времени от начала отсчета.

Ниже рекомендуются моменты времени для измерений æ.

Температура исследуемого раствора, оС

Время τ от начала реакции

до соответствующего измерения, мин

20

5

15

30

50

80

120

25

3

8

15

25

40

70

Результаты измерений удельной электропроводности раствора заносят в таблицу 1. В эту же таблицу помещают значения текущих концентраций щелочи, рассчитанные по уравнению (10). Необходимые для расчета концентраций сведения по подвижностям ионов приведены в приложении. Значение сщ,о , найденное по удельной электропроводности раствора в начальный момент времени æо, должно совпадать со значением концентрации щелочи в исходном щелочном растворе. В другой таблице (табл.2) приводят значения вычисленных при разных временах обратных величин текущих концентраций щелочи. По результатам таблицы строят графическую зависимость в координатах ; τ. Если точки располагаются вдоль прямой линии, это служит подтверждением того, что кинетика этой реакции соответствует второму порядку реакции и является основой для расчета величины константы скорости реакции.

Таблица 1

τ,

мин

æ

См/см

æ

Ом1·м1

сщ= с эф= сщ,о x,

моль/м3

Таблица 2

τ, мин

, м3/моль

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]