Порядок выполнения работы

Приготовление анализируемого раствора

На аналитических весах берут навеску стали массой 0,1 г с точностью до четвертой значащей цифры. Навеску помещают в коническую колбу вместимостью 100 - 150 мл, прибавляют примерно 10 -15 мл хлороводородной кислоты с концентрацией (1:1) и нагревают на песчаной бане до прекращения реакции. Добавляют несколько капель концентрированной азотной кислоты для окисления железа и нерастворившихся карбидов. Раствор кипятят в течение 3 − 5 минут, осторожно обмывают стенки колбы водой и выпаривают почти до конца до получения влажного осадка.

Остужают колбу в вытяжном шкафу, обмывают стенки водой и количественно переносят содержимое в мерную колбу вместимостью 100мл. Разбавляют до метки дистиллированной водой, перемешивают и отбирают пипеткой две аликвотные части по 5-10 мл в мерные колбы вместимостью 100мл. В каждую колбу приливают при перемешивании 10мл раствора сегнетовой соли с содержанием 200 г/л и 10 мл раствора едкого натра (50 г/л). Тщательно перемешав содержимое колб, добавляют в каждую по 10 мл надсернокислого аммония (30 г/л) и по 10 мл щелочного раствора диметилглиоксима (10 г/л). Спустя три минуты содержимое колб разбавляют дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают и через 5-7 минут измеряют оптическую плотность раствора.

Фотометрирование раствора производится при длине волны 430...450 нм. В качестве раствора сравнения используют аликвотную часть раствора анализируемой пробы, в которую добавлены все реактивы, за исключением щелочного раствора диметилглиоксима, вместо которого добавлено 10 мл едкого натра.

По готовому калибровочному графику определяют содержание

никеля в анализируемом растворе, соответствующее найденному значению оптической плотности.

Расчет содержания никеля в анализируемом образце производят по

формуле:

ω(Ni) = C · 10-6 · Vк · 100 / m · Vп, где

m − навеска стали (г); Vк − вместимость мерной колбы (мл); Vп −

вместимость пипетки (объем аликвотной части, мл), ω(Ni) − массовая доля никеля, %.

Контрольные вопросы для самопроверки

1. Перечислить основные этапы построения аналитической методики при фотометрических определениях в сплавах и рудах.

2. Какие факторы учитываются при подборе эталонов для построения калибровочного графика?

3. В каких случаях для построения калибровочного графика используются стандартные образцы, чистые металлы, соли?

4. Объясните роль каждого реагента, используемого в ходе определения.

Лабораторная работа

Тема:	Определение гидрохинона потенциометрическим титрованием
Цель работы:	освоить потенциометрическое титрование, применить метод оксидиметрического титрования для определения содержания органического вещества в образце, показать преимущества потенциометрической индикации точки эквивалентности. В результате выполнения работы студенты должны уметь: - определять гидрохинон с помощью потенциометрии. должны знать: - сущность потенциометрического титрования.
Приборы, материалы и инструмент	иономер универсальный ЭВ-74; установка для титрования (бюретка, стаканчик, магнитная мешалка); электроды (платиновый и хлорсеребряный); весы аналитические; бюкс стеклянный и скальпель для взятия навески; мерные колбы на 100, 50 мл; мерные пипетки на 5, 10 мл; 0,1N раствор дихромата калия; раствор серной кислоты (1:5) или (1:3); гидрохинон.
Порядок выполнения лабораторной работы	1. Данные измерения. 2. Ответить на контрольные вопросы. 3. Подготовить отчет и приготовиться к защите лабораторной работы.