Теоретическая часть

Трудности анализа реальных веществ обусловлены сложностью и

разнообразием их состава. Введение каждого нового компонента вносит в задачу сразу несколько новых переменных. При выборе метода анализа первый этап состоит в четком выяснении и формулировании аналитической задачи, что, в основном, будет определяться ответами на следующие вопросы.

Каков интервал концентраций определяемых компонентов?

Какова требуемая степень точности результатов анализа?

Какие компоненты из сопутствующих определяемому обладают

сходными химико-аналитическими свойствами?

Какие химические и физические свойства анализируемого мате-

риала должны быть учтены при выборе метода анализа?

Сколько проб и за какой срок должно быть проанализировано?

Только одновременное рассмотрение и учет названных факторов с позиций системного анализа может обеспечить обоснованный выбор метода анализа. Следовательно, для выбора метода количественного определения элемента в природном или техническом материале необходимо предварительно располагать информацией о его качественном и полуколичественном составе. Затем составляется полная схема анализа исследуемого объекта, которая включает методы разложения пробы, удаление или маскирование мешающих компонентов, перевод определяемого элемента в удобную для анализа форму.

Анализ проводится по рабочей прописи − методике, которая пред-

ставляет собой подробное описание всех операций и условий проведения определения, выполнение которых должно обеспечить регламентированные характеристики результатов анализа.

Методика анализа включает:

- отбор средней пробы;

- взятие навески или измерение объема раствора для жидкой пробы;

- растворение пробы (в воде, в минеральных кислотах или их смесях, в щелочи) или разложение сплавлением (кислым или щелочным) с последующим переведением в раствор;

- отделение мешающих компонентов или их маскирование;

- проведение аналитической реакции;

- измерение аналитического сигнала;

- расчет содержания определяемого элемента и необходимых

метрологических характеристик.

Для определения никеля в черных металлах и сплавах в зависимости от ожидаемого количественного содержания элемента рекомендуются следующие методы определения: фотометрический − при содержании никеля от 0,05 до 3 %, на основе реакции с диметилглиоксимом; при содержании никеля от 1 до 30 % могут быть использованы гравиметрический метод, основанный на осаждении никеля диметилглиоксимом в аммиачной среде, и коплексонометрический, основанный на титрованиии никеля комплексоном III в аммиачной среде в присутствии индикатора мурексида.

Фотометрический метод основан на измерении интенсивности окраски комплексного соединения никеля с диметилглиоксимом щелочной среде (рН = 7-12) в присутствии окислителя − надсернокислого аммония. Окислитель повышает чувствительность реакции, однако большой избыток окислителя разрушает полученное соединение. Окислитель и щелочь необходимо прибавлять последними к уже готовой смеси в связи с тем, что образующееся соединение очень неустойчиво.

Определению мешают окрашенные вещества и катионы, образующие нерастворимые гидроксиды. Для отделения от мешающих компонентов никель экстрагируют хлороформом в присутствии лимоннокислого натрия и гидроксиламина в виде диметилглиоксимата. Влияние меди и кобальта устраняют промыванием хлороформного раствора аммиаком. Никель реэкстрагируют хлороводородной кислотой.

В отсутствие кобальта влияние остальных мешающих компонентов, и в первую очередь железа, устраняют путем переведения их в виннокислые комплексы.