Порядок выполнения работы

Подготовка бумаги: Определение проводят на бумаге сорта «хроматографическая Б». Бумагу нарезают полосками шириной 5см и длиной 22см и пропитывают 0,12% водным раствором диметилглюксина. Эля этого последней поливают в чашку Петри, погружают полоски протягивают их через раствор. Затем высушивают бумагу на воздухе, развешивая ее на стеклянных полочках. Подготовленная т.о. бумага может храниться длительное время.

Подготовка капилляра: Для нанесения капли анализируемого раствора на бумагу используют стеклянным капилляром. Следует пользоваться капиллярами емкостью от 0,0015 до 0,0050мл. для того чтобы капилляр хорошо набрал раствор, его необходимо тщательно промыть этиловым спиртом во избежание загрязнения хранить под слоем дистиллированной воды.

Ход работы: Помещают несколько капель исследуемого раствора на сухое, чистое носовое стекло. Трижды промывать капилляр исследуемого раствором. Наносят капилляром капли исследуемого раствора на полоску бумаги, подготовленную, как указывание, на расстояний 1,5-2см от одного из концов полоски. На одну полоску можно наносить 4-5 капель так, чтобы расстояния между центрами образуются пятна, составляла 1-1,5см. Высушивают на воздухе полоску и проявляют хромматограмму. Для этого опускают полоску пятнами вниз в стакан, налив на дно 25-3-мл проявителя раствора глицерина. Пятна при этом находятся выше уровня растворителя на 1см. Помещают на стакан предметное стекло и накрывают его чашкой Петри так, чтобы полоска находилась между предметным стеклом и чашкой, составляют хромотограмму, высушивают и измеряют высоту образовавшегося окрашенных пиков от центра пятна до конца пика. Сравнивают высоту пиков, полученных при хроматографий исследуемых растворов, с высотой пиков стандартных растворов, полученных в аналогичных условиях. Для получения пиков стандартных растворов наносят капли этих растворов на бумагу и проявляют растворителем точно также, как анализируемые, пользуясь одним и тем же капилляром.

Результаты анализов вносят в таблицу

Содержание Ni в стандартных растворах, мкг/мл	Высота пиков, мм	Высота пиков исследуемых растворов, мм	Содержание Ni в исследуемом растворах, мкг/мл
0,2 0,4 0,6 0,8 1,0	0,15 0,25 0,35 0,45 0,60	0,8	1,8

По данным измерениям строят калибровочный график и, пользуясь ими, определяют количество Ni в исследуемых образцах.

Контрольные вопросы для самопроверки

1. Сущность хроматографического метода.

2. В чем заключается осадочная хроматография?

3. Область применения осадочной хроматографии.

4. Бумага применяемая в хроматографии.

Лабораторная работа

Тема:	Фотоколориметрическое определение содержания никеля с диметиглиоксимом в сталях методом калибровочного графика
Цель работы:	освоение принципов построения методики элементного анализа фотометрическим методом, определение содержания никеля в сталях методом калибровочного графика. В результате выполнения работы студенты должны уметь: - определять оптическую плотность на ФЭК-56.. должны знать: - сущность фотоколориметрического метода определения никеля в стали..
Приборы, материалы и инструмент	сталь, соляная кислота, азотная кислота, ФЭК, конические колбы, сегнетовая соль, электрическая плитка, диметилглиоксим, дистиллированная вода, едкий натрий.
Порядок выполнения лабораторной работы	1. Данные измерения оптической плотности. 2. Расчет содержания никеля в исследуемом образце стали 3. Расчет абсолютной и относительной ошибки определения. 4. Ответить на контрольные вопросы. 5. Подготовить отчет и приготовиться к защите лабораторной работы.