Теоретическая часть

Хроматография широко применяется в лабораториях и в промышленности для качественного и количественного анализа многокомпонентных систем, контроля производства, особенно в связи с автоматизацией многих процессов, а также для препаративного (в т. ч. промышленного) выделения индивидуальных веществ (например, благородных металлов), разделения редких и рассеянных элементов.

Принципиальным отличием хроматографических методов от других физико-химических методов анализа является возможность разделения близких по свойствам веществ. После разделения компоненты анализируемой смеси можно идентифицировать (установить природу) и количественно определять (массу, концентрацию) любыми химическими, физическими и физико-химическими методами.

В зависимости от природы взаимодействия, обусловливающего распределение компонентов между элюентом и неподвижной фазой, различают следующие основные виды хроматографии - адсорбционную, распределительную, ионообменную, эксклюзионную (молекулярно-ситовую) и осадочную.

Осадочная хроматография основана на различной способности разделяемых компонентов выпадать в осадок на твёрдой неподвижной фазе.

Различают колоночную и плоскостную осадочную хроматографию. В первом случае анализируемый раствор вводят в колонку, наполненную смесью носителя и осадителя. Выделяют капиллярную, в которой смесью носителя и осадителя заполняют капилляр, запаянный с одного конца; при анализе капилляр открытым концом погружают в анализируемый раствор. К плоскостной относят бумажную (ОБХ) и тонкослойную (ОТСХ). В ОБХ используют пропитанную осадителем фильтровальную бумагу. В ОТСХ суспензией носителя и осадителя покрывают стеклянную или металлич. пластинку; полученный слой высушивают на воздухе или в сушильном шкафу. На пластинку или фильтровальную бумагу наносят каплю анализируемого раствора объемом 1-10 мкл; край пластинки (бумаги) погружают в растворитель, который перемещается вдоль неподвижной фазы под действием капиллярных сил. В плоскостной ОХ возможно разделение сразу несколько смесей; для увеличения эффективности используют многократное элюирование в том же или перпендикулярном направлении, тем же или др. растворителем. После завершения хроматографического процесса устанавливают положение зон на хроматограмме различными способом, напр. опрыскиванием окрашивающими реагентами или облучением УФ светом. Идентификацию компонентов смеси проводят по окраске зон или по величине Rf которая равна отношению пути, пройденного компонентом, к пути, пройденному элюентом. ОХ применяют для анализа неорганических (в т. ч. катионов переходных, редкоземельных и рассеянных элементов, галогенидов, роданидов) и органических веществ, образующих с осадителем или элюентом осадки различных растворимости, а также для определения растворимости веществ в различных средах.

Капля раствора соли Ni, нанесенная на бумагу, пропитанную раствором диметилглюксина, образует на ней розовое пятно. Если в месте нанесения капли не хватает диметилглюксина для количественного связывания Ni, избыточная часть ионов Ni, при промываний хроматограммы растворителем увлекается и реагирует по пути с новыми порциями диметилглюксина, пронизывающего бумагу. При этом за движущимся по волокнам бумаге растворителем образуется окрашенный след в виде пика. Высота окрашенной пирамиды до пика тем больше, чем больше содержания Ni в капле.