Тема 2. Лабораторне обладнання, хімічний посуд

І ДОПОМІЖНИЙ ЛАБОРАТОРНИЙ ІНВЕНТАР

Лабораторна робота

Вимірювання об’єму рідини мірним посудом на місткість (мірною колбою, мензуркою, мірним циліндром і мірною пробіркою) та відградуйованим на стікання (піпеткою, бюреткою).

Перевірка ємності мірного посуду (каліброваної піпетки, мірної колби, бюретки)

Мета: сформувати вміння з вимірювання об’єму рідини мірним хімічним посудом на місткість та його калібрування; продовжити розвиток системності мислення; досягти усвідомлення важливості точності вимірювання об’єму рідин в хімічному аналізі

Прилади, обладнання та матеріали: мірна колба, мензурка, мірний циліндр, мірна пробірка, піпетка для рідини, бюретка, бюкс, лійка для мірної колби і бюретки, ваги технохімічні (аналітичні) з важками, термометр водяний, піпетка медична, колба конічна на 50 мл, папір фільтрувальний, вода дистильована

Вимоги щодо виконання практичної роботи

Ознайомитись з теоретичним матеріалом теми за інструкцією і рекомендованою літературою, виконати завдання та оформити звіт

ТЕОРЕТИЧНІ ОСНОВИ

Мірним називають посуд, який використовують для вимірювання об'єму рідини.

Мірні циліндри – скляні товстостінні ємності з нанесеними на зовнішній стінці поділками, що вказують на об'єм в мілілітрах (рис. 1). Вони бувають найрізноманітніших об’ємів: від 5-10 мл до 1 л і більше. Щоб відміряти потрібний об'єм рідини, її наливають у мірний циліндр до тих пір, поки нижній меніск не досягне рівня потрібного ділення.

Рис. 1. Мірні циліндри:

а – звичайний; б – з притертою пробкою

Іноді зустрічаються циліндри, забезпечені притертими пробками. Зазвичай їх застосовують тільки при спеціальних роботах.

Окрім циліндрів, для тієї ж мети вживають мензурки (рис. 2). Це посуд конічної форми, на стінці якого є поділки. Вони дуже зручні для відстоювання каламутних рідин, коли осад збирається в нижній, звуженій частині мензурки.

Рис. 2. Мензурка

Піпетки служать для точного відмірювання певного об'єму рідини.

Піпетки для рідин (рис. 3). Звичайні піпетки (піпетки Мора) є скляні трубки невеликого діаметру з розширенням посередині. Нижній кінець піпетки злегка відтягнутий і має діаметр близько 1 мм.

Піпетки бувають об’ємом від 1 до 100 мл, у верхній частині їх є мітка, до якої набирають рідини.

Широко застосовують також градуйовані піпетки різного об’єму, на зовнішній стінці яких нанесені поділки в 0,1 мл.

Для наповнення піпетки нижній кінець її опускають в рідину і втягують останню за допомогою груші або ротом, але краще при цьому користуватися спеціальними пристосуваннями.

Засмоктування рідини потрібно навчитися робити уривистими смоктальними рухами мови (або губами), але тільки не вдихаючи повітря з піпетки (звичайна помилка початківців). Проводячи засмоктування, потрібно абсолютно вільно дихати через ніс і стежити, щоб кінчик піпетки весь час знаходився в рідині. Рідину набирають так, щоб вона піднялася на 2-3 см вище необхідного, потім швидко закривають верхній отвір вказівним пальцем правої руки, притримуючи в той же час піпетку великим і середнім пальцями. Дуже корисно вказівний палець злегка зволожити, оскільки вологий палець щільніше закриває піпетку.

Коли піпетка наповнена, послаблюють натиск вказівного пальця, внаслідок чого рідина поволі витікатиме з піпетки; як тільки нижній меніск рідини опиниться на одному рівні з міткою, палець знову притискують (рис. 4). Якщо на кінці піпетки після цього висітиме крапля, її слід обережно видалити. Ввівши піпетку в посудину, віднімають вказівний палець і дають рідині стекти по стінці посудини. Після того, як рідина витече, піпетку тримають ще на протязі 5 с притуленою до стінки посудини, злегка повертаючи навколо осі, після чого видаляють піпетку, не обертаючи уваги на рідину, що залишилася в ній.

Виливання розчину з піпетки в конічну колбу показано на рис. 5. Дуже важливо, щоб розчин стікав саме по стінці конічної колби і не розбризкувався, оскільки при цьому частина виливаного розчину може лягти на стінку колби і при подальшому титруванні не вступить в реакцію з розчином, що виливається з бюретки.

Слід пам'ятати, що об'єм рідини, що витікає з піпетки, залежить від способу витікання і останній повинен бути таким же, як і вживаний при калібруванні піпеток.

Рис. 3. Піпетки: Рис. 4. Положення Рис. 5. Виливання

а – проста; піпетки при розчину з піпетки

б – градуйована встановленні

меніска на рівні

позначки

Тому ніколи не слід прагнути видаляти залишки рідини з піпетки видуванням або нагріванням рукою розширеної частини піпетки.

Для відбору розчинів отруйних речовин слід користуватися або звичайними піпетками з грушею, або піпетками, у верхній частині яких вище за мітку є одне або два кулясті розширення; розчин такою піпеткою відбирають також за допомогою груші або іншого пристосування.

Бюретки застосовують при титруванні, для вимірювання точних об'ємів та ін. Розрізняють бюретки об'ємні, вагові, поршневі, мікробюретки і газові.

Об'ємні бюретки. Це – скляні трубки з дещо відтягнутим нижнім кінцем або забезпечені краном. На зовнішній стінці по всій довжині бюретки нанесені поділки в 0,1 мл, так що відліки можна вести з точністю до 0,02 мл.

Рис. 6. Бюретки об’ємні

Бюретки (рис. 6) бувають двох типів: з притертим краном (б) і безкранові з витягнутим кінцем (а), до якого за допомогою гумової трубки приєднують відтягнуту в капіляр скляну трубку; гумову трубку затискають затискачем Мора або ж всередину її закладають скляну намистину (рис. 7).

Рис. 7. Гумова насадка з намистиною для бюреток

Бюретки заповнюють рідиною через лійку з коротким кінцем, таким, щоб він не доходив до нульової поділки бюретки. Потім відкривають кран або затиск, щоб заповнити розчином частину бюретки, розташовану нижче за кран або затиск до нижнього кінця капіляра. Це потрібно виконати дуже ретельно, щоб у відвідній частині бюретки не залишалося бульбашок повітря. Якщо вони залишаться, то при титруванні витрачений об'єм рідини буде визначений неправильно.

У безкранових бюреток бульбашку повітря можна видалити, загнувши гумову трубку з капіляром так, щоб кінчик капіляра був направлений вгору і убік від того, що працює і його сусідів. Потім обережно відкривають затиск і витісняють розчином все повітря. Затиск закривають, коли з кінчика капіляра почне витікати рідина.

На рис. 8 показано, як потрібно видаляти бульбашку повітря з кінчика безкранової бюретки.

Рис. 8. Видалення повітря з кінчика бюретки

Якщо бульбашка повітря залишається в бюретці з краном, її потрібно спробувати видалити швидким спуском рідини (кран відкрити повністю). Якщо це не допомагає, нижній кінець бюретки опускають в стакан з тією ж рідиною і через верхній кінець всмоктують трохи розчину.

При цьому бульбашка повітря спливає.

Бюретку встановлюють на нуль тільки після того, як той, що працює переконається що в капілярі або кінчику бюретки не залишилося бульбашок повітря.

Рис. 9. Відлік на бюретці за допомогою спеціальних пристосувань

Бюретку слід заповнювати так, щоб спочатку рівень рідини був дещо вище за нульову поділку шкали (до 3-4 см). Потім, обережно відкриваючи кран, акуратно встановлюють рівень рідини на нульову позначку. Кожне титрування слід починати тільки після заповнення бюретки до нуля. Рівень рідини прозорих розчинів встановлюють по нижньому меніску, а непрозорих – по верхньому.

Якщо поділки на бюретці помітні погано, їх слід зачорнити. Для полегшення відліку на бюретці роблять прості пристосування (рис. 9) або на шматку паперу проводять тушшю подовжню межу шириною 2-3 мм (рис. 9, а), або чорнять тушшю нижню половинку узятого шматка паперу (рис. 9, б). У тому і іншому випадку на папері роблять два поперечні надрізи і через них надягають її на бюретку.

Нерідко при титруванні необхідно знати об'єм краплі для даного кінця бюретки, щоб можна було вводити поправку і точніше робити відліки показників бюретки.

Мірні колби – необхідний посуд для більшості аналітичних робіт (рис. 10); вони являють собою плоскодонні колби різного об’єму; в більшості випадків мірні колби мають пришліфовані скляні пробки. Проте часто застосовують мірні колби без пришліфованих скляних пробок. У таких випадках для закривання мірних колб використовують гумові пробки відповідного розміру. Ці пробки можна застосовувати майже у всіх випадках приготування точних розчинів. Проте слід пам'ятати, що ними не можна користуватися, коли точний розчин, що готується, може надавати хімічну дію на гуму (розчин йоду і ін.).

Рис. 10. Мірні колби

У таких випадках гумову пробку корисно обернути поліетиленовою або тефлоновою плівкою.

Досить зручні пробки з поліетилену і поліпропілену.

Розрізняють мірні колби з вузьким і широким горлом. Діаметр горла останніх приблизно у півтора рази більше в порівнянні з колбами з вузьким горлом. На горлі колби є кільцева мітка, а на самій колбі витравлено число, що вказує на її об’єм в мілілітрах при певній температурі. Приведена об’єм означає, що при даній температурі об'єм води, налитої в колбу до мітки, точно відповідає вказаному. Об'єм вилитої з колби води буде дещо менше поміченого, оскільки частина її залишиться на стінках. Тому звичайні мірні колби не придатні для відмірювання точного об'єму води з подальшим її виливанням.

Мірні колби, призначені для виливання, мають дві мітки. Верхня мітка призначена «для виливання», тобто якщо наповнити колбу до цієї мітки і вилити вміст, вилита рідина матиме об'єм, вказаний на колбі.

Мірні колби служать для розбавлення всякого роду розчинів до певного об'єму або ж для розчинення якої-небудь речовини в певному об'ємі відповідного розчинника.

Мірні колби завжди повинні бути чисто вимиті. Після роботи розчин з колби повинен бути негайно вилитий, а колба вимита. При зберіганні порожньої колби щоб уникнути «заїдання» скляної пробки останню, обернувши фільтрувальним або чистим писальним папером, вставляють в горло колби. При роботі папір, звичайно, знімають.

Воду або іншу рідину наливають в мірну колбу до тих пір, поки нижній меніск не досягне рівня мітки. Оскільки відразу налити потрібний об'єм рідини скрутно, то спершу наливають її на 0,1 - 1 см нижче мітки, після чого доводять до мітки, додаючи рідину по краплях.

Якщо в мірній колбі готують який-небудь розчин, то спочатку насипають або наливають через лійку речовину, що розчиняється, і залишки його у лійці ретельно, без втрат, змивають невеликими порціями води. Потім наповнюють колбу до половини водою, обережно струшуючи, перемішують її вміст до повного розчинення і доливають воду до мітки.

Початківцям рекомендується попрактикувати наливати в мірну колбу воду.

Аналітику дуже важливо знати справжню ємність мірного посуду. Заводські мітки об’ємів на мірному посуді не завжди відповідають дійсності і це може вносити систематичні похибки у визначення. Для цього на початку роботи необхідно перевірити ємність всього мірного посуду, особливо піпеток. Таку перевірку називають калібровкою.

Ємність посуду визначається за масою дистильованої води, якою наповнюють посуд до мітки. При цьому вода повинна мати температуру вагової кімнати, для цього посуд з водою попередньо залишають у ваговій кімнаті на протязі 30–40 хв, після чого термометром вимірюють температуру води. За спеціальними таблицями визначають густину води ρ при виміряній температурі. Фактичний об’єм мірного посуду визначають за формулою:

V(фактичний) = m(Н₂О) / ρ

За різницею між фактичним і зазначеним об’ємом посуду визначають поправку А до вказаної на посуді ємності:

А = V(фактичний) – V(зазначений)