Тема 4. Фільтрування Лабораторна робота

Приготування простих і складчастих фільтрів.

Фільтрування осаду

Мета: сформувати вміння з приготування простих і складчастих фільтрів та набути навички з основ фільтрування осаду; досягти усвідомлення важливості прийомів фільтрування осаду в хімічному аналізі

Прилади, обладнання та матеріали: штатив хімічний з кільцем, лійка скляна для фільтрування, фільтрувальний папір, ножиці, стакани хімічні, паличка скляна, промивалка, розчин для фільтрування, вода дистильована

Вимоги щодо виконання лабораторної роботи

Ознайомитись з теоретичним матеріалом теми за інструкцією і рекомендованою літературою, виконати завдання та оформити звіт

ТЕОРЕТИЧНІ ОСНОВИ

У лабораторній практиці дуже часто доводиться вдаватися до операції механічного розділення твердих і рідких компонентів якої-небудь суміші. Цю операцію найчастіше здійснюють шляхом фільтрування.

Фільтрувальні матеріали, вживані в лабораторній практиці, можуть бути різні, але найбільш розповсюдженим є фільтрувальний папір.

Фільтрувальний папір відрізняється від звичайного тим, що він не проклеєний, чистіший за складом і волокнистий. Його часто продають в пачках по 100 штук, вже нарізаний кругами різного діаметру (5,5; 7; 9; 11; 12,5 і 15 см), відповідно розміру лійок.

Розрізняють паперові фільтри звичайні і беззольні. На кожній пачці указується маса золи фільтра. Якщо після коми стоїть чотири нулі, такий фільтрувальний папір вважається беззольним. Наприклад, якщо на пачці помічено, що «маса золи одного фільтра = 0,00007 г», вважають, що фільтр беззольний, оскільки при зважуванні на аналітичних вагах така маса золи не позначиться на результатах зважування. Якщо ж на пачці буде вказано, що «маса золи одного фільтра = 0,0003 г» – це буде звичайний фільтрувальний папір. Готові фільтри розрізняють також по щільності фільтрувального паперу. Ця відмінність визначається за кольором паперової стрічки, якою обклеюють упаковку готових фільтрів. Прийняті такі умовні позначення:

рожева (або чорна) стрічка – швидкофільтрувальні фільтри (діаметр пор ~ 10 нм);

біла стрічка – папір середньої проникності (діаметр пор ~3 нм);

синя стрічка – «баритові», щільні фільтри (діаметр пор ~1-2,5 нм), призначені для фільтрування дрібнозернистих осадів;

жовта стрічка – знежирені фільтри.

Спалювати фільтри разом з осадом можливо тільки в тому випадку, якщо продукти горіння паперу і вугілля не діятимуть на осад. Наприклад, не можна спалювати фільтр разом з осадом при визначенні галогенів (Сl і Вr) у вигляді галоїдного аргентуму, свинцю – у вигляді РbSО і т.д. У подібних випадках, а їх дуже багато, застосовують інші способи фільтрування.

Фільтри з паперу, що вживаються в лабораторії, бувають двох видів: прості і складчасті.

Складчастий,краще простого в тому відношенні, що фільтрування з ним йде швидше, оскільки фільтрувальна поверхня його у два рази більша, ніж у простого фільтра.

Фільтрування можна проводити різними способами. Вибір способів фільтрування залежить від характеру рідин і властивостей осаду.

Фільтрування при звичайному (атмосферному) тискові. Цей спосіб фільтрування є найбільш простим і застосовується дуже часто. Для фільтрування за цим способом не вимагається складних пристосувань.

Спочатку зупинимося на фільтруванні холодних розчинів, оскільки з ними доводиться працювати частіше і більше всього.

Рис. 1. Дерев’яний штатив для лійок

Необхідною приналежністю при фільтруванні є лійка. Лійку закріпляють у кільці, приєднаному до звичайного або спеціального штатива (рис. 1); у неї кладуть фільтр з фільтрувального паперу, який перед тим як наливати фільтрований розчин, злегка змочують чистим розчинником. Фільтр слід укладати у лійку так, щоб край його не доходив до краю лійки на 3-5 мм (рис. 2).

Рис. 2. Фільтрування через скляну лійку зі складчастим фільтром

Умовою швидкого фільтрування є наявність рідини в трубці лійки. Для цього при змочуванні наливають у лійку розчинник вище за край фільтру, а потім вказівним пальцем захоплюють фільтр, підводять його небагато і швидко опускають, при цьому в трубці майже завжди утворюється стовп рідини. Досить часто для прискорення фільтрування подовжують скляну трубку лійки, що можна зробити за допомогою гумової трубки.

Якщо між фільтрувальним папером і стінкою лійки утворюється прошарок повітря (повітряна кишеня), фільтрування буде затрудненим. Для видалення повітряної кишені усередині лійки створюють невеликий тиск. Лійку накривають змоченим по краях шматком фільтрувального паперу і переверненою лійкою такого ж діаметру, як і перша, через трубку верхньої лійки вдувають повітря або ротом або за допомогою гумової груші. Іноді лійку закривають долонею і роблять притискувальні рухи, чим створюють невеликий тиск, зазвичай достатній для того, щоб видалити повітряну кишеню.

Необхідно пам'ятати, що основна маса осаду повинна заповнювати фільтр не більш ніж на 1/3 його висоти; тільки порівняно тонкий шар осаду може підніматися по стінках фільтра, але в усякому разі він повинен знаходитися від його верху не менше ніж на 5 мм. При такому заповненні у фільтрі залишається достатній простір для води, що вводиться при промивці осаду.

При фільтруванні перш за все необхідно дати відстоятися осаду в тій посудині, в якій він отриманий. Після цього обережно, не сколочуючи осад, зливають на фільтр рідину, що відстоялася. Найзручніше це проводити за допомогою скляної палички.

Паличку прикладають до стакана, в якому знаходиться рідина з осадом, довжина вільного кінця палички повинна бути не більше 6-7 см. Рідині дають стекти по паличці, направляючи потік її не в середину фільтра, а трохи убік, на стінку його, так, щоб вона потрапляла на ту частину фільтра, де знаходиться потрійний шар паперу.

Коли основна маса рідини буде пропущена через фільтр, осад кілька разів промивають із застосуванням декантації і потім переносять на фільтр.

На повноту перенесення осаду на фільтр потрібно звернути саму серйозну увагу, оскільки більшість втрат при аналізі пояснюються неповним перенесенням.

Промивання осадів можна проводити, застосовуючи декантацію, на фільтрі або на центрифузі.

Декантація – зливання рідини з осаду, що відстоявся. Промивання із застосуванням декантації полягає в тому, що осад, що підлягає промиванню заливають дистильованою водою, переважно гарячою, або спеціально приготованою промивною рідиною, збовтують за допомогою скляної палички, потім дають відстоятися. Рідину, що прояснилася, зібралася над осадом, обережно зливають за допомогою скляної палички на фільтр у лійці, але так, щоб осад залишався в колбі або стакані (рис. 3). До осаду, що залишився в посудині, знову підливають промивну воду і проробляють все, як вперше. Після третього або четвертого промивання перевіряють повноту відмивання. Для цього з кінчика лійки з останньої порції промивної води беруть декілька крапель на годинникове скло або в пробірку і перевіряють, чи містяться в узятій пробі йони, що відмиваються. Якщо вони присутні, повторюють промивку ще один-два рази. Коли йони, що відмиваються не виявлятимуться, до осаду додають ще деяку кількість води, збовтують його і, не даючи відстоятися, по паличці переводять на фільтр, через який зливали промивну рідину. Цю операцію повторюють до тих пір, поки на фільтр не буде переведений весь осад. У стакані або колбі не повинні залишатися частинки осаду. Для повного перенесення осаду на фільтр внутрішню поверхню посудини, в якій промивали осад із застосуванням декантації, обтирають невеликим шматочком фільтрувального паперу. Фільтрувальний папір притримують скляною паличкою, на один кінець якої надітий шматочок гумової трубки. Притискуючи папір цим кінцем, обтирають всю внутрішню поверхню посудини можливо ретельніше. Фільтрувальний папір корисно змочити декількома краплями дистильованої води. Потім паличку також ретельно обтирають цим же шматочком фільтрувального паперу і промивають над лійкою з промивалки дистильованою водою. Шматочок фільтра, використаний для обтирання посудини і палички, приєднують до осаду. Така операція буває потрібна тільки при аналітичних роботах, коли осад потрібний для кількісного визначення якої-небудь речовини або елемента.

Рис. 3. Зливання рідини з осаду на фільтр

Не дивлячись на значну витрату часу при відстоюванні, швидкість фільтрування промивної води без осаду значно велика, тому промивання осаду із застосуванням декантації скорочує потрібний для цієї операції час.

Промивання на фільтрі. Відфільтрований осад остаточно промивають на фільтрі. Промивання продовжують до тих пір, поки у фільтраті не виявлятиметься та речовина, яку відмивають. Наприклад, в осаді був барій сульфат, а в розчині натрій хлорид. Перша сіль практично нерозчинна у воді, а друга – розчинна. На фільтрі залишається барій сульфат, фільтрат же містить натрій хлорид, від якого потрібно відмити першу сіль, щоб отримати чистий осад.

У цьому випадку промивання осаду водою ведуть до тих пір, поки промивна вода не перестане давати реакцію; на йон Хлору, тобто після додавання розчину аргентум нітрату до підкисленої НNО проби промивної води не з'являтиметься каламуть унаслідок утворенням аргентум хлориду.

Промивання потрібно прагнути провести якомога меншою кількістю рідини. Це необхідно тому, що абсолютно нерозчинних речовин немає і кожного разу при промиванні свіжої порції рідини частина осаду – правда, дуже незначна, – переходить в розчин; зрозуміло, чим більше буде узято рідини для промивання, тим більші будуть втрати і тим більша помилка при аналізі.

При промиванні осаду на фільтрі дотримуються наступних правил:

1. Воду наливають на фільтр в такій кількості, щоб вона повністю покривала осад і не доходила до, країв фільтру на 3-5 мм. Ні в якому випадку не допускається наливати воду вище за фільтр. Робота при цьому може бути зіпсована.

2. Кожну нову порцію води, виливають на фільтр не раніше, ніж буде повністю профільтрована попередня. Інакше промивання осаду дуже затягується і для промивання потрібна велика кількість рідини.

3. Щоб уникнути розбризкування наливати воду на фільтр рекомендується по паличці, так само як при перенесенні осаду.

Центрифугування. Крім фільтрування, розділення суміші рідкої і твердої речовин можливе також шляхом центрифугування, тобто розділення речовин у приладах, званих центрифугами.

Застосування центрифуги грунтується на використанні відцентрової сили. При швидкому обертанні (центрифугуванні) завислі в рідині тверді частинки (з більшою густиною, ніж густина рідини) під дією відцентрової сили, що розвивається при обертанні; відкидаються від центру і таким шляхом відділяються від рідини.