
- •Магнитная радиоспектроскопия
- •1. Основы теории ямр в твёрдых телах
- •1.1. Движение свободных ионов
- •1.2. Магнитный резонанс в системах связанных спинов
- •1.3. Диполь-дипольные взаимодействия в жёсткой решётке
- •1.4. Метод моментов и форма линии ямр
- •1.5. Вычисление моментов
- •2. Стационарные методы детектирования сигналов ямр
- •2.1. Метод -метра
- •2.2. Мостовой детектор
- •2.3. Метод скрещенных катушек (Блоха)
- •2.4. Автодинный детектор (генератор слабых колебаний)
- •2.5. Двойная модуляция
- •2.6. Синхронный детектор
- •3. Описание экспериментальной установки
- •3.1. Назначение спектрометра и его технические характеристики
- •Частота модуляции…………………………………………..373 Гц
- •3.2. Структурная схема установки и принцип работы
- •4. Запись и обработка спектров ямр
- •4.1. Программа регистрации спектров ямр
- •4.2. Программа расчёта значений магнитного поля
- •4.3. Программа выделения части спектра с линией ямр
2.3. Метод скрещенных катушек (Блоха)
По конструкции и действию эта система аналогична мостовой, в которой, однако, функции создания и регистрации высокочастотного поля выполняются различными катушками. Поле, создаваемое передающей катушкой, выравнивает фазы отдельных прецессирующих ядерных моментов; приёмная катушка служит для измерения переменного магнитного потока, возникающего в результате прецессии суммарного вектора намагниченности.
Если
ось передающей катушки совпадает с осью
лабораторной системы координат, то
напряжение
,
индуцированное прецессирующей
намагниченностью в приёмной катушке,
будет пропорционально
.
Поскольку
(см. (30)), то
Амплитуда
этого напряжения пропорциональна
Если поля катушек не строго перпендикулярны, то передающая катушка наводит в приёмной напряжение
складывающееся
с
Если VU,
то изменение амплитуды напряжения на
приёмной катушке при резонансе равно
Таким
образом, существование потока утечки
при использовании скрещенных катушек
позволяет наблюдать не
а
–
чистый сигнал поглощения. Как следует
из последней формулы, изменение амплитуды
напряжения при резонансе имеет знак,
который определяется знаком
или знаком гиромагнитного отношения
благодаря этому появляется возможность
найти относительные знаки двух ядерных
моментов
и
сравнивая их сигналы на одной частоте,
но в разных магнитных полях.
2.4. Автодинный детектор (генератор слабых колебаний)
Принцип работы автодинного детектора заключается в следующем. Образец с ядерными спинами помещается в катушку -контура радиочастотного генератора. Возникающее в области резонанса изменение магнитной восприимчивости вызывает частотную и амплитудную модуляцию генерируемых высокочастотных колебаний. В зависимости от того, реагирует ли последующий приёмник на частотные или амплитудные изменения, после детектирования получается сигнал дисперсии или поглощения. На практике автодинные детекторы используют, как правило, для регистрации сигналов поглощения.
Известно, что параллельный резонансный контур можно возбудить, подключив параллельно ему отрицательную проводимость, т.е. двухполюсник с вольт-амперной характеристикой типа
Колебания
в контуре возникают только в том случае,
если проводимость
в рабочей точке отрицательна (“падающая”
вольтамперная характеристика). Рабочей
точкой мы называем точку пересечения
характеристики с осью
Без потери общности можно считать
рабочей точкой точку перегиба кривой
т.е. положить
Стационарные колебания в контуре с
проводимостью
будут устанавливаться при условии
Амплитуду возникающих колебаний можно
найти графически, определив из условия
экстремумы результирующей вольт-амперной
характеристики
Положение этих точек определяется выражением
откуда амплитуда колебаний
Чувствительность Е автодинного детектора характеризуется изменением напряжения на колебательном контуре при изменении его проводимости:
Таким образом, чувствительность возрастает при уменьшении амплитуды колебаний.
Преимуществами
автодинных детекторов являются их
простота и лёгкость перестройки в
широком диапазоне частот. Основной их
недостаток – трудность получения очень
слабых радиочастотных полей
которые необходимы иногда для того,
чтобы избежать эффекта насыщения
сигналов ЯМР в образцах с длинными
временами релаксации.