
- •Магнитная радиоспектроскопия
- •1. Основы теории ямр в твёрдых телах
- •1.1. Движение свободных ионов
- •1.2. Магнитный резонанс в системах связанных спинов
- •1.3. Диполь-дипольные взаимодействия в жёсткой решётке
- •1.4. Метод моментов и форма линии ямр
- •1.5. Вычисление моментов
- •2. Стационарные методы детектирования сигналов ямр
- •2.1. Метод -метра
- •2.2. Мостовой детектор
- •2.3. Метод скрещенных катушек (Блоха)
- •2.4. Автодинный детектор (генератор слабых колебаний)
- •2.5. Двойная модуляция
- •2.6. Синхронный детектор
- •3. Описание экспериментальной установки
- •3.1. Назначение спектрометра и его технические характеристики
- •Частота модуляции…………………………………………..373 Гц
- •3.2. Структурная схема установки и принцип работы
- •4. Запись и обработка спектров ямр
- •4.1. Программа регистрации спектров ямр
- •4.2. Программа расчёта значений магнитного поля
- •4.3. Программа выделения части спектра с линией ямр
2. Стационарные методы детектирования сигналов ямр
Э
кспериментальные
аспекты ЯМР детально изложены в монографии
[3]. Мы остановимся здесь только на
принципах и возможностях различных
методов детектирования ЯМР. В большинстве
методов детектирование сигналов ЯМР
основано на регистрации изменений
характеристик
-контура,
в катушку индуктивности которого помещён
исследуемый образец. Омические потери
в катушке параллельного контура
(рис. 3) можно учесть, вводя последовательно
включённое сопротивление
.
Эти потери на частоте
характеризуются тангенсом угла потерь
и добротностью
для
хороших катушек
Последовательно включённое сопротивление
эквивалентно параллельно включённому
сопротивлению
связанному с
соотношением
Потери
в конденсаторе также можно учесть с
помощью параллельно включённого
сопротивления
Однако в ЯМР экспериментах обычно
используются такие контуры, добротность
конденсаторов которых значительно выше
добротности катушек; поэтому потерями
в конденсаторах можно пренебречь (RC
).
Если в катушку поместить образец, то её индуктивность становится равной
где
–
коэффициент заполнения катушки,
определяемый как отношение объёма
образца к действующему объёму катушки,
и
–
комплексная ядерная магнитная
восприимчивость, которая, как было
показано в предыдущей главе, претерпевает
большие изменения в окрестности
резонансной частоты
2.1. Метод -метра
Структурная схема установки приведена на рис.4. Проводимость параллельного контура равна
Поскольку
4
1, при резонансе
имеем:
Изменение
проводимости при магнитном резонансе
вызывает максимальное изменение
напряжения высокой частоты на контуре
в том случае, когда полный ток контура
не меняется по величине. Это условие
выполняется, если генератор ВЧ имеет
высокое внутреннее сопротивление, или
если связь генератора с контуром
осуществляется через импеданс
который очень велик по сравнению с
импедансом параллельного контура, т.е.
ZGG–1(роль
могут играть, например, большое омическое
сопротивление или конденсатор малой
ёмкости). Падение напряжения ВЧ на
контуре равно
и
в отсутствие сигнала ЯМР
Поскольку 4Q 1, мы можем записать
г
де
в результате изменение напряжения на
контуре при резонансе
оказывается пропорциональным мнимой части комплексной восприимчивости,
т.е.
поглощению. В методе
-метра
сигнал ЯМР появляется в виде очень малой
модуляции напряжения
,
существующего и в отсутствие сигнала.
Усиление
величины
до значения
достаточного для детектирования,
приводит к очень большим значениям
;
это обстоятельство ограничивает
коэффициент усиления по высокой частоте.
2.2. Мостовой детектор
В
мостовом методе детектирования напряжение
на контуре
компенсируют, складывая с ним перед
усилением напряжение
почти равное ему по амплитуде и почти
противоположное по фазе. В этом случае
усиливаемое и детектируемое напряжение
равно
Д
ля
стабильной работы устройства (структурная
схема ВЧ части изображена на рис.5)
желательно избегать полной компенсации
и сохранять условие U0
– U1U.
Разности
можно придать любую фазу
относительно
.
Записывая
где
–
вещественная величина, находим:
В
силу малости величины
в фигурных скобках существенны только
первые два члена. При
амплитуда
в первом приближении зависит только от
(сигнал поглощения), а при
– только от
(сигнал дисперсии). При промежуточных
значениях
напряжение, поступающее с выхода моста
на усилитель высокой частоты, содержит
смесь сигналов поглощения и дисперсии.