4.3. Программа выделения части спектра с линией ямр

и вычисления ширины линии

Участки спектра, располагающиеся вдали от центра линии ЯМР, не содержат никакой информации о форме линии. Однако эти участки, как и весь спектр, содержат шумы, которые при вычислении второго и четвёртого моментов линий увеличивают ошибку определения значений моментов. Поэтому для повышения точности измерения значений моментов необходимо использовать только центральную часть спектра, содержащую линию ЯМР, а боковые части спектра, содержащие только шум, необходимо удалить. Для этого используется программа выделения части спектра с линией ЯМР и вычисления ширины линии (см. рис.14).

Порядок работы с программой.

1. Открыть обрабатываемый спектр и установить зелёную линию на центр линии производной ЯМР.

2. Установить красные линии на экстремумы линии производной ЯМР. Синие линии одновременно переместятся и покажут выделяемый участок спектра.

3. Обрезать ненужные участки спектра с помощью кнопки “Cut”.

4. Сохранить полученный спектр (кнопка “Save”).

5. Повторно установить красные линии на экстремумы и записать значение пиковой ширины линии ЯМР.

З а д а н и е

1. Ознакомиться с основами теории ЯМР в твёрдых телах и методами детектирования сигналов ЯМР (разделы 1 и 2).

2. Изучить структурную и принципиальную электрическую схемы ЯМР-спектрометра (раздел 3).

3. Произвести запись линий ЯМР ¹⁹F в кристалле CaF₂ при ориентациях постоянного магнитного поля вдоль кристаллографических направлений [100], [110] и [111] (в других обозначениях, соответственно: С₄, С₂ и С₃).

4. Вычислить вторые и четвёртые моменты экспериментальных кривых; сравнить полученные моменты с теоретическими значениями (см. формулы (68), (71) и Приложение); вычислить отношения M ₄ /M₂².

П р и л о ж е н и я

П1. Сведения о кристалле CaF₂

Фторид кальция CaF₂ принадлежит пространственной группе и имеет постоянную решётки a=5,46Å. Структуру его можно рассматривать как простую последовательность кубов, образованных ионами F^ с ионами Ca²⁺, находящимися в центре каждого второго куба. Кристалл содержит только один сорт ядер ¹⁹F с отличными от нуля спинами. Квадрупольные эффекты отсутствуют, т.к. спин ядра ¹⁹F равен 1/2. Ядра имеют большие магнитные моменты и образуют простую кубическую решётку. Ниже приведены теоретические значения корня четвёртой степени из четвёртого момента (в эрстедах) для различных направлений магнитного поля относительно кристаллографических осей.

Направление Н	[100]	[110]	[111]
	4,31	2,73	1,88

П2. Вычисление моментов экспериментальных кривых

Процедура вычисления моментов экспериментальных кривых по существу сводится к двойному численному интегрированию и поясняется нижеприведёнными формулами и рисунком 14.

Полагая , имеем:

Д ля корректной аппроксимации кривой поглощения интервал  должен быть выбран достаточно малым: величина N должна быть порядка 15…30.

55