3.2.5. Описание лабораторной установки.
В лабораторных условиях могут быть использованы два варианта установок, отличающихся способом подачи этанола (рис.3.2.4). Этанол подается в реактор 2 , заполненный катализатором, с заданной скоростью с помощью дозатора . В качестве дозатора используются капельная воронка или дозирующий насос 1 с бюреткой 9. Реактор помещен в электрическую печь 3. Температура в реакторе поддерживается постоянной с помощью терморегулятора. Введенный в реактор спирт испаряется на нагретой кварцевой насадке и в виде паров поступает в зону реакции. Продукты реакции и непрореагировавший спирт попадают в нижнюю часть реакционной трубки и частично конденсируются в приемнике 4, с краном А для слива жидких продуктов. Несконденсировавшиеся пары летучих соединений и газообразные продукты проходят через отводную трубку приемника в водяной холодильник 5. После дополнительной конденсации легколетучих веществ контактный газ проходит через склянку Тищенко 6, заполненную концентрированным раствором гидроксида натрия. В склянке Тищенко осмоляются и задерживаются ацетальдегид и диэтиловый эфир. Затем газообразные продукты поступают в газосчетчик 7, с помощью которого измеряется расход газа, и направляются в коллектор выхлопных газов. Зажим B предназначен для отсоединения неработающей установки от коллектора выхлопных газов. Трехходовой кран 8 предназначен для отбора пробы газа для определения состава методом газоабсорбционной хроматографии.
3.2.6. Порядок проведения опыта.
1. Взвешивают на электронных весах (с точностью до 0,1 г): колбу для конденсата с пробкой, склянку Тищенко со щелочью и делительную воронку с пробкой. При работе на установках с капельной воронкой взвешивают также примерно 40 мл этанола в колбе с пробкой. Спирт заливают в бюретку емкостью 100 мл (в случае использования дозирующего насоса) или в капельную воронку. Присоединяют склянку Тищенко и подают воду в холодильник.
2. Включают обогрев реактора синтеза дивинила. Снимают зажим В для соединения установки с линией сброса газов.
3. После достижения температуры в зоне катализатора (около 400ОС) начинают подачу этанола с заданной скоростью. При подаче спирта с помощью дозатора необходимо проконтролировать, чтобы весь шланг на линии подачи спирта был заполнен спиртом (до высшей точки). Скорость подачи спирта из капельной воронки регулируют краном. Продолжительность опыта задается преподавателем (обычно 30 – 40 мин). Через каждые 5 мин записывают в табл. 3.2.1 температуру, скорость подачи спирта (уровень спирта в измерительной бюретке или кап/мин) и показания газосчетчика с точностью до сотых долей литра.
Рис. 3.2.4. Схема лабораторной установки синтеза дивинила по методу С.В.Лебедева.
4. В процессе эксперимента лаборант отбирает пробу газа через трехходовой кран 8 для хроматографического анализа.
5. По истечении заданного времени после очередного замера прекращают подачу спирта выключением дозатора или перекрыванием крана капельной воронки. При работе на установке с капельной воронкой остаток спирта из капельной воронки сливают в колбу для спирта. Через 5 мин, необходимых для того, чтобы прореагировал поданный на контактирование спирт, выключают обогрев реактора. После охлаждения реактора до примерно 2000С записывают показания газосчетчика; содержимое приемника 4 сливают в колбу для конденсата с пробкой. После этого отсоединяют склянку Тищенко, обязательно заменив ее соединительной трубкой (во избежание попадания газообразных продуктов реакции в атмосферу). Прекращают подачу воды в холодильник. Взвешивают склянку Тищенко, колбу с содержимым приемника (конденсатом) и колбу с остатком спирта (при работе на установке с капельной воронкой)
6. Жидкие продукты (конденсат) разделены на два слоя. Верхний слой - смесь углеводородов, нижний - спирто-водный конденсат. Их переносят в предварительно взвешенную делительную воронку с пробкой, добавляют для лучшего разделения двух - трехкратный объем воды и взбалтывают. После отстаивания нижний слой - водный раствор спирта сливают (в вытяжном шкафу), а углеводородный слой взвешивают вместе с воронкой.