Магния сульфат (Magnesii sulfas)

Мr 246.47

Фармакологическая группа

Макро- и микроэлементы. Слабительные средства. Антиаритмики. Спазмолитики миотропные. Токолитики.

Описание: Белый кристаллический порошок или прозрачные бесцветные кристаллы, свободно растворим в воде, очень хорошо растворим в кипящей воде, практически нерастворим в спирте.

Определение подлинности

А. Дает реакции на сульфаты (См. Общие реакции).

Б. Дает реакции на магний (См. Общие реакции).

Испытание на чистоту (определение примесей).

Раствор С. Растворите 5 г в воде и доведите объем раствора до 50 мл тем же растворителем.

Прозрачность. Раствор С должен быть прозрачным и бесцветным.

Кислотность или щелочность. К 10 мл раствора С добавьте 0,05 мл раствора фенола красного. Для изменения окраски индикатора должно потребоваться не более 2 мл 0,01М хлороводородной кислоты или 0,01М раствора гидроксида натрия.

Хлориды. 1,7 мл раствора С разбавьте до 15 мл водой. Раствор сравните с эталоном на хлориды. Содержание хлоридов не должно превышать 300 мкг/мл (ррm).

Мышьяк. 0,5 г сравните с эталоном на мышьяк. Содержание мышьяка не должно превышать 2 мкг/мл (ррm).

Тяжелые металлы. 12 мл раствора С сравните с эталоном на тяжелые металлы. Содержание тяжелых металлов не должно превышать 10 мкг/мл (ррm).

Железо. 5 мл растовра С сравните с эталоном на железо. Содержание железа не должно превышать 20 мкг/мл (ррm).

Потеря в массе при высушивании. От 48 до 52 %, в пересчете на 0,5 г препарата высушиванием в печи при 110-120⁰С в течение 1 часа и затем при 400⁰С до постоянной массы.

Количественное определение.

Растворите 0,45 г препарата в 100 мл воды и проведите комплексонометрическое титрование, а именно: в 500 мл конической колбе доведите объем раствора до 300 мл водой. К полученному раствору добавьте 10 мл аMrиачного буфера рН 10 и 50 мг эриохрома черного. Нагрейте до 40⁰С и титруйте при этой температуре 0,1 М раствором динатрия эдетата до изменения окраски от фиолетовой до голубой..

1 мл 0,1М раствора натрия эдетата эквивалентен 12,04 мг MgSO₄^.7H₂O.

Магния сульфата должно быть не менее 99% и не более 100,5%, в пересчёте на сухое вещество.

Магния оксид (Magnesii oxidum)

Mr 40.3

Фармакологическая группа

Антациды

Описание: Мелкий, легкий, пушистый порошок белого цвета. Практически не растворим в воде. Дает щелочную реакцию на фенолфталеин. Растворим в разведенных кислотах с небольшим вспениванием.

Определение подлинности

Растворите 15 мг в 2 мл разведенной азотной кислоты и нейтрализуйте разведенным раствором натрия гидроксида.

Раствор дает реакции на ион магния (См. Общие реакции).

Испытание на чистоту (определение примесей).

Раствор С. Растворите 5 г в смеси из 70 мл уксусной кислоты и 30 мл дистиллированной воды. Прокипятите 2 минуты, охладите и доведите объем раствора до 100 мл разбавленной уксусной кислотой. Если необходимо, профильтруйте через предварительно прокаленный и просмоленный фарфоровый или силиконовый фильтр.

Растворимые вещества. К 2 г добавьте 100 мл воды и нагрейте до кипения в течение 5 минут. Профильтруйте горячим через стеклянный фильтр, охладите и доведите объем раствора до 100 мл водой. Выпарьте 50 мл фильтрата досуха и просушите при 100-105⁰С. Остаток должен быть не более 20 мг (2%).

Вещества, нерастворимые в уксусной кислоте. Остаток, полученный после приготовления раствора С, промойте, просушите и прокалите при 600⁰С. Он должен весить не более 5 мг (0,1%).

Хлориды. 0,7 мл раствора С разбавьте до 15 мл водой. Раствор cравните с эталоном на хлориды. Содержание хлоридов не должно превышать 0,15%.

Сульфаты. 0,3 мл раствора С разбавьте до 15 мл дистиллированной водой. Раствор cравните с эталоном на сульфаты. Содержание сульфатов не должно превышать 1%.

Мышьяк. 5 мл раствора С сравните с эталоном на мышьяк. Содержание мышьяка не должно превышать 4 мкг/мл (ррm).

Кальций. Разбавьте 1,3 мл раствора С до 150 мл дистиллированной водой. 15 мл раствора сравните с эталоном на кальций. Содержание кальция не должно превышать 1,5%.

Тяжелые металлы. К 20 мл раствора С добавьте 15 мл хлористоводородной кислоты и встряхните с 25 мл метилизобутилкетона в течение 2 минут. Дайте постоять, отделите водный слой и выпарьте досуха. Остаток растворите в 1,5 мл уксусной кислоты и доведите объем раствора до 30 мл водой. 12 мл этого раствора сравните с эталоном на тяжелые металлы. Содержание тяжелых металлов не должно превышать 30 мкг/мл (ррm).

Железо. Растворите 50 мг вещества в 5 мл разведенной хлористоводородной кислоты и разбавьте до 10 мл водой. 2 мл этого раствора разбавьте до 10 мл водй и сравните с эталоном на железа. Содержание железа не должно превышать 0,1%.

Остаток при прокаливании. Не более чем 8%, определяемые путем прокаливания 1 г вещества при 900⁰С.

Количественное определение.

Растворите 0,7 г препарата в 20 мл разведенной хлористоводородной кислоте и доведите объем раствора до 100 мл водой. Используя 10 мл этого раствора, проведите комплексонометрическое титрование, а именно: 10 мл раствора доведите до 50 мл водой. К полученному раствору добавьте 10 мл аMrиачного буфера рН 10 и 50 мг эриохрома черного. Нагрейте до 40⁰С и титруйте при этой температуре 0,1 М раствором динатрия эдетата до изменения окраски от фиолетовой до голубой.

1 мл 0,1M раствора эдетата натрия эквивалентен 4,030 мг MgO.

Лекарственного вещества в субстанции должно быть не менее 98,0 и не более 100,5%, в пересчёте на абсолютно сухое вещество (после прокаливания).

Хранение. Хранить в хорошо закрытой таре.

Приложение 9

Частные фармакопейные статьи для ЛС d- элементов I-II групп ПСЭ

(ЕР, перевод с английского)

Меди сульфат пентагидрат (Cupri sulfas)

Mr 249.68

Фармакологическая группа

Антисептики и дезинфицирующие.

Применяют как антисептическое, вяжущее, прижигающее средство. Используется при лечении меднодефицитной анемии

Описание: Голубой кристаллический порошок или прозрачные голубые кристаллы, легко растворим в воде, растворим в метаноле, практически нерастворим в спирте.

Определение подлинности

Раствор С. Растворите 5 г препарата в воде и доведите объем раствора до 100 мл тем же растворителем.

А. Добавьте несколько капель разведенного раствора аммиака к 1 мл раствора С, –образуется голубой осадок, который растворяется при дальнейшем добавлении раствора аммиака. Полученный раствор окрашен в темно-голубой цвет.

Б. Он соответствует допустимому пределу по показателю потеря массы при высушивании.

В. Разбавьте 1 мл раствора С до 5 мл водой. Раствор дает реакцию на сульфаты (см. Общие реакции).

Испытание на чистоту (определение примесей).

Прозрачность. Раствор С должен быть прозрачным.

рН раствора С составляет от 4.4 до 5,6.

Хлориды. Разбавьте 10 мл раствора С до 15 мл водой. Раствор сравните с эталоном на хлориды. Содержание хлоридов не должно превышать 100 мкг/мл (ррm).

Железо. Не более 100 мкг/мл (ррm) Fe, определяемого методом атомно-абсорбционной спектрометрии.

Тестовый раствор. Растворите 0,5 г в 10 мл воды, прибавьте 2,5 мл свободной от свинца азотной кислоты и разбавьте до 25 мл водой.

Приготовьте эталонные растворы с использованием стандартного раствора железа (20 мкг/мл (ррm) Fe), добавляя 2,5 мл свободной от свинца азотной кислоты и разбавьте до 25 мл водой.

Измерьте абсорбционную способность при 248,3 нм с использованием лампы с полым железным катодом в качестве источника излучения и воздушно-бутановое пламя.

Свинец. Не более 50 мкг/мл (ррm) Pb, определяемого методом атомно-абсорбционной спектрометрии.

Тестовый раствор. Растворите 2,5 г в 10 мл воды, добавьте 2,5 мл свободной от свинца азотной кислоты и разбавьте до 25 мл водой.

Приготовьте эталонные растворы с использованием стандартного раствора свинца (100 мкг/мл (ррm) Pb), добавляя 2,5 мл свободной от свинца азотной кислоты и разбавьте до 25 мл водой.

Измерьте абсорбционную способность при 217,0 нм с использованием лампы с полым свинцовым катодом в качестве источника излучения и воздушно-бутановое пламя.

Потеря в массе при высушивании. От 35 до 36,5 %, определяемые для 0,5 г препарата сушкой в печи при 250⁰С.

Количественное определение.

Растворите 0,2 г препарата в 50 мл воды. Добавьте 2 мл серной кислоты и 3 г калия иодида.

Титрируйте 0,05М раствором натрия тиосульфата, добавляя 1 мл раствора крахмала к концу титрования.

1 мл 0,1М раствора натрия тиосульфата эквивалентно 24,97 мг CuSO₄^.5H₂O.

Лекарственного вещества в субстанции содержится не менее 99% и не более 101% CuSО₄ ^. 5H₂O.

Хранение. В неметаллическом хорошо закрытом контейнере