Натрия тиосульфат (Natrii thiosulfas)

Na₂S₂O₃^. 5H₂O Мr248.2

Фармакологическая группа

Противопаразитарные средства. Антидоты.

Применяется как дезинтоксикационное, противовоспалительное, десенсибилизирующее, противочесоточное средство.

Описание: Прозрачные, бесцветные кристаллы, выветривается в сухом воздухе. Хорошо растворим в воде, практически нерастворим в спирте. При T 49⁰C плавится в кристаллизационной воде.

Определение подлинности

А. Обесцвечивает раствор йода в йодиде калия.

I₂ + 2Na₂S₂O₃  2NaI + Na₂S₄O₆

Б. К 0,5 мл раствора С добавьте 0,5 мл воды и 2 мл раствора серебра нитрата. Образуется белый осадок, быстро переходящий в желтоватый, а затем в черный цвет.

В. К 2,5 мл раствора С добавьте 2,5 мл воды и 1 мл кислоты хлороводородной. Образуется осадок серы и выделяется газ, который дает голубое окрашивание на йодкрахмальной бумаге:

Г. Даёт реакции на натрий (см. Общие реакции).

Испытание на чистоту (определение примесей).

Раствор С. Растворите 10 г препарата в воде без углекислоты, приготовленной из воды очищенной, и доведите объем раствора до 100 мл тем же растворителем.

Прозрачность раствора. Раствор должен быть прозрачным и бесцветным.

рН. рН раствора С – 6-8,4.

Сульфаты и сульфиты. Разбавьте 2,5 мл раствора С до 100 мл дистиллированной водой. К 3 мл этого раствора вначале добавьте 2 мл раствора KI₃ и продолжайте прибавлять по каплям до появления слабо желтого устойчивого окрашивания. Разбавьте до 15 мл водой очищенной. Раствор сравните с эталоном на сульфаты. Содержание сульфат-ионов не должно превышать 0,2%.

Сульфиды. К 10 мл раствора С добавьте 0,05 мл свежеприготовленного 50 г/л раствора натрия нитропруссида. Раствор не должен быть фиолетовым.

Тяжелые металлы. К 10 мл раствора С добавьте 0,05 мл раствора натрия сульфида. Через 2 минуты коричневый цвет раствора не должен быть более интенсивным, чем в стандартном растворе. Содержание тяжелых металлов не должно превышать 10 мкг/мл (ррm). Приготовьте стандарт, используя стандартный раствор свинца – 1 мкг/мл (ррm) свинца.

Количественное определение.

Растворите 0,5 г вещества в 20 мл воды и титруйте 0,05М йода, используя 1 мл раствора крахмала, прибавленного в конце титрования, как индикатор.

1мл 0,05М йода соответствует 24,82 мг Na₂S₂O₃ ^.5H₂O.

Лекарственного вещества в субстанции должно быть не менее 99,0% и не более 101,0% в пересчёте на абсолютно сухое вещество.

Хранение. В герметичной таре.

Приложение 6

Частные фармакопейные статьи для ЛС р-элементов V группы ПСЭ

(ЕР, перевод с английского)

Висмута субнитрат (Bismuthi subnitras)

Bi₅O(OH)₉(NO₃)₄ 1461,99

Фармакологическая группа

Адсорбенты, обволакивающие. Антисептики и дезинфицирующие.

Описание: Белый порошок, практически не растворим в воде и спирте. Растворим в минеральных кислотах с разложением.

Определение подлинности

Приготовление раствора С₁: взболтайте 5 г вещества при постепенном нагревании в 10 мл воды, добавьте 20 мл азотной кислоты. Нагревайте до растворения, охладите и доведите до 100 мл водой.

Приготовление раствора С₂: поместите 1 г вещества в 20 мл колбу и добавьте 2 мл азотной кислоты, не содержащей свинца. Оставьте на некоторое время для растворения, при необходимости слегка нагрейте. Добавьте 10 мл воды, встряхните и добавьте небольшими порциями 4,5 мл раствора аммония, не содержащего свинца; встряхните, охладите, доведите объем раствора до 20 мл водой, снова встряхните до осаждения твердых частиц. Раствор должен быть прозрачным и бесцветным.

А. Разведите 1 мл раствора С₁ до 5мл водой, добавьте 0.3 мл раствора калия йодида. Образуется чёрный осадок, который растворяется при добавлении 2 мл раствора калия йодида и раствор становится оранжевым.

Bi(NO₃)₃ + 3KI → BiI₃↓ + 3KNO₃

BiI₃ + KI → K[BiI₄]

B. Даёт реакцию (б) на висмут (см. Общие реакции).

С. Даёт реакцию на нитраты (см. Общие реакции).

D. рН раствора С₂ (2.2.3) не более 2.0

Испытание на чистоту (определение примесей).

Кислотность. Суспензируйте 1 г вещества в 15 мл воды и несколько раз встряхните. Дайте отстояться в течение 5 минут и профильтруйте. К 10 мл фильтрата добавьте 0,5 мл раствора фенолфталеина. Для изменения окраски должно потребоваться не более чем 0,5 мл 0,1М раствора натрия гидроксида.

Хлориды. К 5 мл раствора С₁ добавьте 3 мл азотной кислоты и доведите объем раствора до 15 мл водой. Раствор сравните с эталоном на хлориды. Содержание хлоридов не должно превышать 200 мкг/мл (ррm).

Медь. Не более чем 50 мкг/мл (ррm) свинца, определенного методом атомно-абсорбционной спектрометрии.

Свинец. Не более чем 20 мкг/мл (ррm) меди, определенной методом атомно-абсорбционной спектрометрии.

Серебро. Не более чем 25 мкг/мл (ррm) меди, определенной методом атомно-абсорбционной спектрометрии.

Вещества, не осаждаемые аммиаком. К 20 мл раствора С₁ добавьте концентрированный раствор аммиака до щелочной реакции и профильтруйте. Промойте осадок водой и выпарьте его, затем высушите досуха. Добавьте 0,3 мл разведенной серной кислоты и прокалите. Остаток не должен быть более 10 мг (1%).

Сухой остаток. Не более чем 3%, при высушивании 1 г вещества при 100⁰ –105⁰С.

Количественное определение.

Растворите при нагревании 0.25 г вещества в 10 мл смеси, состоящей из 2 частей кислоты хлорной и 5 частей воды. К горячему раствору добавьте 200 мл воды и 50 мг растертого ксиленолового оранжевого. Титруйте 0,1 моль/л раствором натрия эдетата до появления жёлтой окраски.

1мл 0.1М эдетата натрия соответствует 20.90 мг Bi

Висмут субнитрат содержит не менее 71% и не более 74% висмута, рассчитанное на сухое вещество.

Приложение 7

Частные фармакопейные статьи для ЛС р-элементов III-IV групп ПСЭ

(ЕР, перевод с английского)

Борная кислота (Acidum boricum)

H₃BO₃ Мr 61,8

Фармакологичекая группа.

Антисептики и дезинфицирующие средства

Используется только для наружного применения.

Существует в виде нескольких лекарственных форм. 2-3% растворы, порошки, мази на основе борной кислоты. При передозировке вызывает жжение, покраснение кожных покровов и слизистых.

Описание: Бесцветные, блестящие чешуйчатые кристаллы или мелкий белый кристаллический порошок без запаха. Растворим в воде, очень хорошо растворим в горячей воде. Хорошо растворим в спирте. Не имеет запаха. При длительном нагревании более 100°С борная кислота теряет часть воды и переходит в метаборную кислоту, а затем в тетраборную кислоту, после стадии стекловидной массы превращается в борный ангидрид. Растворы борной кислоты в воде имеют рН=3,8-4,8.

Определение подлинности.

А. Растворить 0,1 г вещества в кипящей воде и 5,0 мл метанола, прибавить 0,1 мл раствора серной кислоты и поджечь раствор. Край пламени должен иметь зеленую окраску.

В. Испытание включает тест на кислоту с индикаторами метиловым красным (оранжевая или красная окраска) или бромтимоловым голубым (желтая окраска).

Испытание на чистоту (определение примесей).

Раствор С. 3,3 г вещества растворить в 80 мл кипящей дистиллированной воды и довести объем раствора до 100 мл дистиллированной водой, свободной от диоксида углерода. Раствор должен быть прозрачным и бесцветным, рН 3,8-4,8.

Растворимость в спирте. 1,0 вещества растворить в 10 мл кипящего спирта. Полученный раствор не должен давать опалесценцию.

Органические примеси. При нагревании не должно появляться темного окрашивания.

Сульфаты. 10 мл стандартного раствора разбавить до 15 мл дистиллированной водой и сравнить с эталоном на сульфаты. Содержание сульфат-иона не должно превышать 450 мкг/мл (ррm).

Тяжелые металлы. 12,0 мл тестируемого раствора сравнить с эталоном на тяжелые металлы. Содержание тяжелых металлов не должно превышать 15 мкг/мл (ррm).

Количественное определение.

Навеску вещества массой 1,000 г растворить в 100,0 мл воды, добавить 15,0 г маннитола. Титровать 1М раствором натрия гидроксида с 0,5 мл раствора фенолфталеина в качестве индикатора до тех пор пока не поменяется окраска раствора.

1,0 мл 1М раствора натрия гидроксида эквивалентно 61,8 кислоты борной.