Определение степени белизны порошкообразных лекарственных средств

В случае твердых субстанций оценка степени белизны (оттенка) может быть проведена инструментальным методом, исходя из спектральной характеристики света, отраженного от образца. В простейшем случае оценку степени белизны можно получить, исходя из коэффициентов отражения, измеренных при освещении образца белым светом (источник со спектральным распределением, соответствующим спектральному распределению источника типа А (по ГОСТу 7721-76), а также белым светом, пропущенным через красный или синий фильтр с эффективными максимумами пропускания соответственно при 614 и 459 нм. Коэффициент отражения белого света (r_б) при оценке степени белизны может быть заменен коэффициентом отражения света, пропущенного через зеленый светофильтр с максимумом пропускания при 522 нм.

Коэффициент отражения представляет собой отношение величины отраженного светового потока к величине падающего светового потока.

Измерение коэффициентов отражения осуществляют на приборах типа лейкометра или спектрального фотометра. Измеренные относительно эталона с коэффициентом отражения в видимой области спектра ~0,85, значения коэффициентов отражения образцов лекарственного вещества (r) позволяют определить наличие или отсутствие у них цветового или сероватого оттенка соответственно по величинам степени белизны () и степени яркости (). Величину степени белизны  определяют для лекарственных веществ с желтоватым, кремоватым или розоватым оттенками как

отношение r₄₅₉/ r₆₁₄, а для лекарственных веществ с голубоватым оттенком - как отношение r₆₁₄ /r₄₅₉. Степень яркости  характеризуют величиной r₅₂₂ или r_б. (В индексах r указана длина волны максимума пропускания светофильтров).

Для белых и белых с сероватым оттенком лекарственных веществ величина  теоретически равна 1. Если  < 1, то лекарственное вещество имеет оттенок. Лекарственные вещества, для которых  < 0,85 и  находится в интервале 0,95-1,00, имеют сероватый оттенок.

Оценка интенсивности цветового и сероватого оттенков проводится в соответствии с табл. 1 и 2.

Таблица 1

Оценка интенсивности цветового оттенка по величине степени белизны 

___•_________________•________________________________________

N Пределы значений Оценка интенсивности цветового оттенка

п/п 

___•_________________•________________________________________

1 1,00 - 0,96 Отсутствует оттенок

2 0,96 - 0,94 Едва заметный оттенок

3 0,94 - 0,90 Слабый оттенок

4 0,90 - 0,86 Отчетливый оттенок

_____•_________________•________________________________________

Примечание. При величине  < 0,86 лекарственное вещество не следует рассматривать как имеющее белый цвет.

Значения степени белизны () и степени яркости () являются объективными характеристиками качества белых и белых с оттенками лекарственных веществ. Пределы их допустимых значений могут быть регламентированы в частных статьях.

Методика определения. Подготовка пробы. В зависимости от поставленной задачи определение степени белизны и степени яркости может производиться на образцах порошкообразных лекарственных веществ без предварительной обработки или после их измельчения в течение 2 мин на лабораторной электрической мельнице ЭМ-3А (ГОСТ 5.692-70). Масса пробы, необходимая для проведения измерений, составляет 2-3 г.

Таблица 2

Оценка интенсивности сероватого оттенка по величине степени яркости 

___•__________________•______________________________________

N Пределы значений Оценка интенсивности

п/п / сероватого оттенка

___•_________________•____________________________________

1 1,00 - 0,98 Отсутствие оттенка

2 0,98 - 0,97 Едва заметный оттенок

3 0,97 - 0,95 Слабый оттенок

4 0,95 - 0,92 Отчетливый оттенок

___•__________________•_____________________________________

Примечание. При величине () < 0,92 лекарственное вещество не следует рассматривать как имеющее белый цвет.

Порошок лекарственного вещества помещают в кювету и легкими ударами по дну последней уплотняют пробу. После этого стеклянным матированным плоским пестиком прижимают поверхность порошка, избегая горизонтальных перемещений пестика относительно поверхности пробы. Затем при необходимости кювету накрывают бесцветным плоским стеклом (лучше кварцевым).

Измерение на приборах типа лейкометра. Измерение коэффициентов отражения проб проводят в соответствии с инструкцией по пользованию прибором при белом свете (без светофильтра) и при красном, синем и зеленом светофильтрах или настройке монохроматора соответственно на длины волн 614, 459 и 522 нм. Перед каждым измерением прибор настраивают по эталону, имеющему коэффициенты отражения в видимой области ~ 0,85. Каждое измерение повторяют не менее 2 раз.

Результаты измерений коэффициентов отражения представляют в виде среднего арифметического r_{х ср.} и вычисляют значение α. Принимают = r_б или = r₅₂₂.

Лекарственное вещество	Показания лейкометра							
	rб	rб ср.	R459	R459 ср.	R614	R614 ср.
Этазол	92,10 92,35 92,15	92,20	91,49 91,28 91,43	91,39	92,87 93,11 92,93	92,97	0,98	0,92

Поскольку  < 1, a  > 0,85, этазол имеет цветовой оттенок и не имеет сероватого оттенка.

Измерение на спектрофотометре с интегрирующей сферой. Измерение коэффициентов отражения проводят в соответствии с инструкцией по пользованию спектрофотометром, в следующем порядке.

В правую и левую кюветы помещают эталон белизны бария сульфат квалификации "для отражательной спектрофотометрии" и настраивают прибор. Регистрируют спектр отражения исследуемого лекарственного вещества. Исходя из полученной спектрограммы определяют значения R₄₅₉, R₆₁₄ и R_max.

Каждое измерение повторяют не менее 2 раз. Результаты измерений коэффициентов отражения представляют в виде средних арифметических R₄₅₉, R₆₁₄ и R_max. По получении указанных коэффициентов отражения рассчитывают значение (); величину  принимают равной R_max.